Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Капиллярные колонки >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Капиллярные колонки
Vitalik
Пользователь
Ранг: 28

11.01.2012 // 13:54:52     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день уважаемые коллеги! Решили запустить старый газовый хроматограф НР 4890А с системой без деления потока, который стоял 15 лет. Работаю на жидкостном Agilеnt 1100, на газовом работать не приходилось. Прогнал стандарты пентадекан, гексадекан, тетрадекан на колонке капиллярной НР-5 /15м/0,53мм, пики получились отличные. Подскажите, пожалуйста, можно ли работать на колонке 30м/0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм неподвижная фаза –95% полисилоксан и 5% фенилполисилоксан, без деления потока? На электронном регуляторе уловителе, каталожный номер Purge Controller 19243-60650 5890 Series I Septa Purge Regulator Assembly, стоит заглушка на входе. К другому входу регулятора подсоединена трубка с выхода инжектора, снизу регулятора, выход на сброс 1cc/min. При снятии заглушки идет поток газа носителя. Может можно поставить регулятор расхода вместо заглушки, или нужно менять всю систему (инжектор, регуляторы, манометры). Заранее благодарен.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


11.01.2012 // 21:29:02     

Vitalik пишет:
Подскажите, пожалуйста, можно ли работать на колонке 30м/0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм неподвижная фаза –95% полисилоксан и 5% фенилполисилоксан, без деления потока?
Здравствуйте, работать без деления потока можно, все зависит от того, в каких количествах вы будете определять вещества. Деление потока это, грубо говоря, разведение пробы в устройсте ввода перед попаданием пробы в колонку. Делается для того, чтобы не перегружать ее. Без деления потока работают когда определяют следовые количества веществ. К сожалению по данному хроматографу не могу ничего подсказать (не работал на таком, да хроматографией занимаюсь чуть больше года). Постарайтесь найти от него инструкцию, бутет легче прибор освоить.
Vitalik
Пользователь
Ранг: 28


11.01.2012 // 21:39:52     
Большое спасибо!
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4363


11.01.2012 // 22:11:41     
Редактировано 1 раз(а)

если будете работать с достаточно тяжелыми веществами аналитами (за С10) и разбавленными растворами в летучих растворителях (<10-7г/мкл) в режиме программирования температуры - то можно и без сброса. Единственно, пределы будут чуть похуже чем при Split/Splitless (фон от инжектора выше).

Если же надо анализировать смеси индивидуальных компонентов с досточно высоким содержанием - без сброса не обойтись.

По поводу именно этого хроматографа - сложно сказать, с ним не сталкивался, надо видеть документацию на сам инжектор, разводку пневматики и ругуляторы... Вы в каком регионе? может посоветую консультанта, чтобы посмотрел вживую...
Vitalik
Пользователь
Ранг: 28


11.01.2012 // 23:47:44     
Документация G2690-90107. Консультантам сбрасывал фотографии системы. Сказали, что этот прибор сняли с производства 15 лет назад. Лучший выход с даной ситуации, купить новый хроматограф.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


12.01.2012 // 0:58:40     
Опишите аналитическую задачу - там есть разница даже если питать испаритель потоком, а сбрасывать давление регулятором "до себя", либо наоборот - питать регулятором давления "после себя", а сбрасывать поток. В разных ГХ реализовано по-разному. Реально сделать вообще "на коленке" и чтобы работало стабильно годами. То есть бесплатно сами нужные трубки пережмёте пассатижами . Главное процессы понимать и фильтры куда надо поставить.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
«НИ и ПИ экологии города», ЗАО «НИ и ПИ экологии города», ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4363


12.01.2012 // 10:53:45     
Редактировано 1 раз(а)


Vitalik пишет:
Документация G2690-90107. Консультантам сбрасывал фотографии системы. Сказали, что этот прибор сняли с производства 15 лет назад. Лучший выход с даной ситуации, купить новый хроматограф.
Мне этот номер никак не поможет эту документацию увидеть

Если такое говорит консультант, который на Вашей стороне и не в курсе конкрето Ваших аналитических задач, он неквалифицирован и не отыгрывает Ваши интересы. (я про лучший выход - купить новый).

Но Вы так и не описали тут круг предполагаемых задач для этого прибора... Просто многие задачи спокойно решаются на ГХ оборудовании и 20 летней давности Например в моей лаборатории, наряду с ГХ и ГХ/МС 2000+ работает ГХ/МС 1980 года издания, и ряд задач можно сделать только на нем.

Если будете выкидывать и покупать новый - сообщите где забрать можно? Кстати, так и не написали регион...

Я правильно понимаю, что этот 4890A - это версия HP 5890
Series II GC с уже цифровыми потоками?
Vitalik
Пользователь
Ранг: 28


12.01.2012 // 11:09:47     
Редактировано 2 раз(а)

Остаточные количества органических растворителей (этанол).
процедура: По 1 мкл испытуемого раствора и раствора РСО этанола попеременно хроматографируют на газовом хроматографе с ПИД в следующих условиях:
- колонка капиллярная INNOWAX. размером 30 мх0,25 мм, толщина пленки 0,5 мкм неподвижная фаза –95% полисилоксан и 5% фенилполисилоксан (в наличии 30 мх0,32 мм);
- температура инжектора и детектора 210°C;
- скорость газа носителя (азот, гелий) -1 мл/мин;
- деление потока 1:30;
- температура колонки: программируют от 60°C (время выдерживания 1 минута), скорость повышения температуры 15°C/мин до 200°C (время выдерживания 10 мин).

Большое спасибо всем участникам в решении моей проблемы.
Vitalik
Пользователь
Ранг: 28


12.01.2012 // 11:14:59     
Достаточно в Google ввести номер и выбрать первую позицию (документ pdf.)
Vitalik
Пользователь
Ранг: 28


12.01.2012 // 11:20:51     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4363


12.01.2012 // 11:36:16     
Редактировано 1 раз(а)


Vitalik пишет:
Достаточно в Google ввести номер и выбрать первую позицию (документ pdf.)
Это User-manual, он не поможет... нужен сервис мануал и документация на внутренности. А еще Вам лучше найти рядом спеца, который все посмотрит вживую и скажет что делать.

С другой стороны, выкладывайте фотографии выводов с инжектора, заглушек и модуля... может что и прояснится.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты