Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Микотоксин патулин в продуктах питания >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ЮН
Пользователь
Ранг: 495


13.04.2012 // 10:26:21     
Редактировано 1 раз(а)

Да, приношу извинения, дал конечный экстракт до очистки. Вернемся к ГОСТу 51435. Минимальное содержание патулина, которое уверенно берет "Стайер" - 0,05 мкг/мл. Если исходное содержание в соке 10 мкг/л, то при концентрировании в 10 раз в конечном экстракте получим 100 мкг/л=0,1 мкг/мл - соответствует мин концентрации градуировки. Если извлечение 70%, то теоретически в конечном экстракте должно быть около 0,07 мкг/мл (проба 5мл, конечный экстракт 0,5 мл). Вот это я и собираюсь проверить в ближайшее время. А градуировку можно немного и скорректировать. Не исключаю и увеличения объема пробы. Что касается конечного экстракта 0,2 мл - отдельный вопрос. Если работать с кон. экст-м 0,5 мл, то его можно отфильтровать через мембранную насадку, что я и делаю и получаю объем для ввода в хроматограф 0,2-0,25 мл. Если фильтровать 0,2 мл, то нечего будет вводить. Поэтому, даже если работать по ГОСТу 28038, то еще нужно хорошо подумать до какого кон. объема доводить. Конечно с учетом возможности прибора.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3215


13.04.2012 // 12:54:26     
Отпишитесь, что у вас получилось. Мне гост 51435 в том виде как он существует конечно не подходит, ибо при концентрации 0,5 мкг/мл сигнал/шум где-то 4-5:1, а конц 0,05мкг/мл он тоже ловит, но уже наощупь ))
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


13.04.2012 // 13:38:04     
Я буду держать вас в курсе, но пока отложил не на долго. Вообще, конечно лучше бы делать по ГОСТу 28038, но мороки больше, особенно очистка. Тогда уж лучше на Диапаке. Я вот как раз собираюсь заказать их, правда не знаю когда получу.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


04.05.2012 // 14:14:01     
Выкроил время, не надолго вернулся к патулину. Делал по ГОСТу, проводил очистку трехкратного ЭА экстракта карбонатной фазой, которую отбрасывал. Две параллельные с добавкой в дист. воду дали извлечения 61 и 63 % (исх. содержание 25 мкг/л), две параллельные с теми же добавками в яблочный сок явно показали увеличенное его содержание по сравнению с соком без добавки. Яблочный сок содержал патулин около 10 мкг/л, обсчитал его с использованием данных по дист. воде. Самая главная проблема была в том, что на элюенте 10% ацетонитрила пик патулина закрывался примесным пиком. Его мешающее влияние устранилось на элюенте с 7% ACN.
kump
Пользователь
Ранг: 3215


04.05.2012 // 15:19:58     

ЮН пишет:
Выкроил время, не надолго вернулся к патулину. Делал по ГОСТу, проводил очистку трехкратного ЭА экстракта карбонатной фазой, которую отбрасывал. Две параллельные с добавкой в дист. воду дали извлечения 61 и 63 % (исх. содержание 25 мкг/л), две параллельные с теми же добавками в яблочный сок явно показали увеличенное его содержание по сравнению с соком без добавки. Яблочный сок содержал патулин около 10 мкг/л, обсчитал его с использованием данных по дист. воде. Самая главная проблема была в том, что на элюенте 10% ацетонитрила пик патулина закрывался примесным пиком. Его мешающее влияние устранилось на элюенте с 7% ACN.

Это 5-гидроксиметилфурфурол, извечная проблема определения патулина на обращёнке. У меня на 10% в принципе делится, но некрасиво. Надо попробовать с меньшей конц AcCN.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


05.05.2012 // 14:26:15     
Редактировано 1 раз(а)

Мешающим компонентом был не гидроксиметилфурфурол - он очевиден и выходит значительно раньше патулина. Мешало что-то другое. Принимая во внимание, что на хроматограмме еще более 2 десятков всевозможных видимых примесей и куча микропримесей (как это обычно бывает), то мне не важно, что именно мешало. Именно из-за этого пика, который воспроизводился всегда по разному (иногда он был очень маленький и я его принимал за патулин) я ни как не мог посчитать истинный патулин. А на элюенте 7% ACN патулин воспроизводится хорошо. Можно и на 6% попробовать, вот только дальнейшее внедрение придется отложить на приличный срок - надвинулись неотложные дела.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


10.05.2012 // 10:28:42     

ЮН пишет:
Мешающим компонентом был не гидроксиметилфурфурол - он очевиден и выходит значительно раньше патулина (вр. уд. ОМФ - 8,4 мин, пат. - 10,7 мин). Мешало что-то другое. Принимая во внимание, что на хроматограмме еще более 2 десятков всевозможных видимых примесей и куча микропримесей (как это обычно бывает), то мне не важно, что именно мешало. Именно из-за этого пика, который воспроизводился всегда по разному (иногда он был очень маленький и я его принимал за патулин) я ни как не мог посчитать истинный патулин. А на элюенте 7% ACN патулин воспроизводится хорошо. Можно и на 6% попробовать, вот только дальнейшее внедрение придется отложить на приличный срок - надвинулись неотложные дела.
kump
Пользователь
Ранг: 3215


10.05.2012 // 12:43:34     

ЮН пишет:

ЮН пишет:
Мешающим компонентом был не гидроксиметилфурфурол - он очевиден и выходит значительно раньше патулина (вр. уд. ОМФ - 8,4 мин, пат. - 10,7 мин). Мешало что-то другое. Принимая во внимание, что на хроматограмме еще более 2 десятков всевозможных видимых примесей и куча микропримесей (как это обычно бывает), то мне не важно, что именно мешало. Именно из-за этого пика, который воспроизводился всегда по разному (иногда он был очень маленький и я его принимал за патулин) я ни как не мог посчитать истинный патулин. А на элюенте 7% ACN патулин воспроизводится хорошо. Можно и на 6% попробовать, вот только дальнейшее внедрение придется отложить на приличный срок - надвинулись неотложные дела.


А на чём вы его разделяете и какая эффективность колонки?
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


11.05.2012 // 9:09:08     
Колонка LUNA C 18 (2), 250х4,6. Эффективность не считал, но грубо по патулину по ширине полувысоты не менее 5000.
Julietka
Пользователь
Ранг: 7


24.03.2014 // 10:45:00     

ЮН пишет:
Так оно и есть, вы правы, ВЭЖХ добавили позже. ГОСТ посмотрел бегло, времени не было. Добрый человек Garry сбросил мне методику К. Сычева. Интересная методика, могу сбросить, если нужно. Я думаю Garry не будет против.
Сбросьте и мне,пожалуйста! metelyova.olya{coбaчkа}yandex.ru

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Рейтинг@Mail.ru
Размещение рекламы / Контакты