Форумы ANCHEM.RU: Загадочная фракция из растительного объекта.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Загадочная фракция из растительного объекта. >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Загадочная фракция из растительного объекта.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

30.01.2012 // 22:12:31

Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер!
При работе с хлороформным экстрактом (модификация метода Фолча) из одного растения с масличным околоплодником обнаружил нечто, что экстрагируется хлороформом, но нерастворимо в ацетоне. Это "нечто" - около 5% по весу от экстракта отфильтровал, промыл ацетоном от других возможных липидов и перерастворил в гексане - с трудом, при подогреве, но растворилось.
В тонком слое эта фракция как правило идёт с фронтом растворителя - если ооочень сильно повезет, потому что даже неполярные системы типа гексан-Et2O 98:2 спотыкаются о линию старта и вещество начинает соплей сползать вниз через всю хроматограмму. Что может быть менее полярно, чем гексан - даже не знаю.
При омылении почти всё вещество остается во фракции омыляемых липидов - в щелочной среде выпадает обратно в осадок, при закислении начинает растворяться.
При метилировании омыляемой фракции в тонком слое получается три пятна, разделить которые препаративно не представляется возможным по описанной выше причине.
В сухом виде пахнет жженой резиной.
В хромасс колоть страшно, но очень интересно что это?!
Как можно поступить? Что сделать?
Подобное явление наблюдаю впервые. Вероятность попадания какой-нибудь грязи в экстракт исключена - эту ерунду наблюдаю второй год подряд на урожае одного и того же растения...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

30.01.2012 // 22:42:19

ИК спектр не писали?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

30.01.2012 // 23:58:27

Редактировано 1 раз(а)

Witaliy пишет:
ИК спектр не писали?

В Институте из ИК есть только убитые в хлам Specord'ы, на которых лет 20 никто не работал. Вряд ли из них получится что-то выжать сегодня

Подобный эффект "ацетоновой нерастворимости" я часто наблюдал, когда работал с фракциями, богатыми бета-каротином - он, ясное дело, в полярном растворителе выпадет в осадок. Но в этом случае фракция белая.
Можно предположить, что это какой-нибудь предшественник каротина при биосинтезе, но сильно сомневаюсь, чтобы изопреноиды так себя вели - при омылении от них обычно остаются рожки да ножки...

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

31.01.2012 // 1:54:08

Если в институте нет специалистов, то на IR75 лучше даже не пытаться писать

А в городе разве больше не ИК спектрометров? Вроде это давно уже не проблема. ИК конечно не панацея, но может хоть что-то прояснить для начала.

В гх/мс лучше Вам его не колоть (с Вашей 60 (или) 100 метровой колонкой). Вот в 15м можно было бы попробовать (но только после ИК) - в крайнем случае поменять набивку в лайнере.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

31.01.2012 // 11:11:28

Witaliy, спасибо

Попробую сделать ИК - вроде еще есть бабушки, которые помнят, как на IR75 работать

))
Этот объект в 30-е в СССР рассматривался как альтернативный гуттаперченос - в коре корней много гутты, но чтобы что-то подобное оказывалось в плодах - маловероятно, да и вряд ли бы гутта растворялась в хлороформе..
Если бы был белок, то однажды коагулировав, он бы не растворялся далее в бензоле или гексане - в общем, не знаю на что и подумать

)

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

31.01.2012 // 19:44:34

Chamomillablue пишет:

Как можно поступить? Что сделать?

Лучше ничего не делать, чем делать ничего...

Смотрите литературу, как следует.

Полезной инфы в Вашем посте практически нет.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Российское представительство Bruker / ООО "Брукер"
Российское представительство Bruker специализируется на поставках аналитического оборудования выпускаемого компанией Bruker, осуществляет запуск, методическую поддержку пользователей, гарантийное и послегарантийное обслуживание поставляемых приборов на всей территории Российской Федерации и в странах СНГ.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

31.01.2012 // 20:16:24

Редактировано 3 раз(а)

virtu пишет:
Лучше ничего не делать, чем делать ничего...

Смотрите литературу, как следует.

Полезной инфы в Вашем посте практически нет.

По теме Euonymus я еженедельно мониторю информацию. Пока я не видел ни одного исследования состава хлороформного экстракта внесеменных частей плода, сделанного в динамике развития представителей рода Euonymus. А такое явление наблюдается только у незрелых плодов.
Прочую "полезную" инфу предоставить не сложно.
Объект: ариллодии Бересклета европейского, собранные на стадии зрелого зародыша. Их отделили от семян, гомогенизировали, гомогенат водой и хлороформом перенесли в делительную воронку, после расслоения фаз, собрали хлороформный слой, упарили его досуха. Сухой остаток перерастворили в ацетоне. Ацетон перенесли в другую колбу, получили ацетонрастворимую фракцию - фракцию 1. Выпавшее в осадок вещество перерастворили в бензоле - фракция 2.
Далее делаем ТСХ (Sorbfil, н-гексан:диэтиловый эфир 45:5) со стандартой смесью липидов. После достижения фронта растворителя верхнего края пластинки, пластинку высушили, опрыскали 4% р-ром ФМК в этаноле, проявили при 120 градусах. Получили:
Фракция 1 (3,5 мг): слабое пятно на стартовой зоне. Ярко выраженное пятно на линии фронта растворителя, которое сползает на 1-2 см вниз.
Фракция 2 (140 мг): наблюдаем зоны (по порядку сверху вниз): эфиров стеринов, свободного бета-каротина, эфиров каротиноидов, триглицеридов, ацетилированных диацилглицеринов. Плюс то, что остается на старте при данной подвижной фазе.
Ну вот как-то так.
Фракция 1 обнаруживается только на стадиях незрелого плода - на стадии глобулярного и зрелого зародыша.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

31.01.2012 // 21:59:53

Редактировано 2 раз(а)

Как вариант: phytoene.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

31.01.2012 // 22:15:06

Chamomillablue пишет:
Witaliy, спасибо Попробую сделать ИК - вроде еще есть бабушки, которые помнят, как на IR75 работать ))

Я надеюсь, что IR75 не выключали из сети. А то бабушки не помогут

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

31.01.2012 // 22:17:47

Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:
Как вариант: phytoene.

Чукча думал эту мысль как-то

) А если эта мысль пришла еще в одну голову - значит, надо её проверить

)
В гексане эта гадость плохо растворяется - при подогреве только слабом (хотя, кювету можно попробовать термостатировать), а потом начинает хлопьями выпадать. В чем можно еще растворить, так, чтобы не мешало УФ-спектр снимать? Бензол, вроде не сильно годится для этой цели, а петролейного эфира нет

Буквально 20 минут назад в тонком слое (Sorbfil, гексан:Et2O 50:1,25) удалось получить вместо одного пяна на уровне фронта растворителя 3 с Rf 0.75-0.8-0.86.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

31.01.2012 // 22:20:10

varban пишет:

Chamomillablue пишет:
Witaliy, спасибо Попробую сделать ИК - вроде еще есть бабушки, которые помнят, как на IR75 работать ))
Я надеюсь, что IR75 не выключали из сети. А то бабушки не помогут

С 1987 года - момента его последнего использования по назначению, как выяснилось сегодня, его не выключали из сети. Сердобольные бабушки до 2003 года регулярно заменяли в нем силикагель, а потом забили на это. Так что, прибор скорее мертв...


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты