Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Молярная доля компонента в баллоне ПГС >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Молярная доля компонента в баллоне ПГС
Наталья_
Пользователь
Ранг: 4

09.02.2012 // 19:51:44     
В паспорте на ПГС молярная доля сероводорода 100 ppm (аттестованное значение),означает ли это,что 100 ppm-это молярная доля сероводорода в 1 мл смеси и чтобы найти молярную долю, например, в 0.3 милилитрах смеси, нужно 100 ppm умножить на 0,3,т.е 100*0,3=30 ppm - молярная доля сероводорода в 0,3 милилитрах смеси. Подскажите, эти расчеты верные?
В паспорте на ПГС не сказано в каком объеме содержится эта молярная доля (100ppm)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


09.02.2012 // 20:03:26     
Здесь очень подробно все изложено:

www.ecmoptec.ru/kolvo
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


09.02.2012 // 23:34:09     
Мой телепатический трансгулятор (правда, давно его не поверял) показывает, что Вы пытаетесь работать по ГОСТ 50802. Какая марка хроматографа? Что-то там неразборчиво..
Наталья_
Пользователь
Ранг: 4


10.02.2012 // 0:23:51     
Да,именно по этому ГОСТу пытаюсь работать.Хроматограф Varian 3800.Вы работаете по этому ГОСТу или может быть работали или знаете как работать? Вообще меня интересует как проверять градуировочную зависимость,поэтому и задала вопрос про ПГС. У меня градуировка построена в нанограммах.Я закалываю ПГС объемом 0.3 мл,как дальше вести пересчет в молярные доли,чтобы сравнить с аттестованным значением и тем самым проверить калибровку?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


10.02.2012 // 7:08:27     
Редактировано 1 раз(а)

1. работаете на ПФД? тогда выбираете или квадратичную или логарифмическую зависимость для градуировки.
2. вводите 100мкл, 200мкл, 400мкл газовой смеси по несколько раз (см ГОСТ), рассчитываете количество нанограмм во вводимом объёме. указываете это количество в градуировочной таблице, а объём указываете 1 мкл.
3. вводите нефть, указываете в количестве введённой нефти её плотность, умноженную на объём в мкл. например, при плотности 0.85 и объёме 2 мкл вводите 1.7.
4. при расчёте получаете результат анализа в ppm сероводорода уже в нефти.

Проверка градуировки - ввод 100-200-400мкл ПГС, на выходе должны получить нанограммы сероводорода во введённом объёме. концентрация в ppm не зависит от объёма.
Кип
Пользователь
Ранг: 508


10.02.2012 // 8:27:31     

AlexUnder пишет:
Проверка градуировки - ввод 100-200-400мкл ПГС, на выходе должны получить нанограммы сероводорода во введённом объёме. концентрация в ppm не зависит от объёма.

Вот мне всегда было интересно, почему вводятся нанораммы сероводорода? Ведь детектор чувствует только присутствие атомов серы, значит при градуировки нужно расчитывать массу серы в сероводороде, потом при анализе находить массу серы и пересчитывать ее в сероводород. Математически, вроде я считал, получаются не абсолюно одинаковые результаты, для мелилмеркаптана разница, вроде как еще больше...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
Наталья_
Пользователь
Ранг: 4


10.02.2012 // 10:27:12     

AlexUnder пишет:


Проверка градуировки - ввод 100-200-400мкл ПГС, на выходе должны получить нанограммы сероводорода во введённом объёме. концентрация в ppm не зависит от объёма.

Мы все так и делаем как Вы описали. Вопрос немножко в другом.
Например,аттестованное значение молярной доли сероводорода 100 ppm.Мы,чтобы узнать,какая молярная доля сероводорода будет в 0,3 мл смеси, которые мы собираемся заколоть 100*0,3=30 ppm-это у нас аттестованное значение молярной доли сероводорода в 0, 3 мл.Затем мы закалываем 0,3 мл,получаем напримет 42.8 нг.Потом 42.8/1,42/0,3=100,5 ppm(формула ГОСТа) Казалось бы мы получили молярную долю сероводорода в баллоне и на этом все.Но мы еще дальше полувченную молярную долю умножаем на объем 0,3 мл и получаем 30,2 ppm (это исходя из гого, что мы решили что 100,5 ppm-это молярная доля в 1 мл смеси)Затем сравниваем 30 ppm и 30,2 ppm и делаем вывод, что наша градуировка удовлетворительна.Вот и вопрос:я не понимаю,откуда взяли. что 100 ppm-это молярная доля именно в 1 мл смеси?Ведь как мне кажется доля, она в любом объеме остается одинаковой, т.е. 100 ppm.Масса, да, она зависит от объема. Смотрела как ведутся расчеты в другой лаборатории. так там просто полученная масса делится на 1. 42 и на объем и получается 100. 5 (т.е. аттестованное значение баллона).А в нашей лаборатории откуда-то взялся этот 1 мл. а откуда никто объяснить не может.Как вы думаете так можно считать или это неверно?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


10.02.2012 // 10:54:14     

Наталья_ пишет:

AlexUnder пишет:


Проверка градуировки - ввод 100-200-400мкл ПГС, на выходе должны получить нанограммы сероводорода во введённом объёме. концентрация в ppm не зависит от объёма.

Мы все так и делаем как Вы описали. Вопрос немножко в другом.
Например,аттестованное значение молярной доли сероводорода 100 ppm.Мы,чтобы узнать,какая молярная доля сероводорода будет в 0,3 мл смеси, которые мы собираемся заколоть 100*0,3=30 ppm-это у нас аттестованное значение молярной доли сероводорода в 0, 3 мл.Затем мы закалываем 0,3 мл,получаем напримет 42.8 нг.Потом 42.8/1,42/0,3=100,5 ppm(формула ГОСТа) Казалось бы мы получили молярную долю сероводорода в баллоне и на этом все.Но мы еще дальше полувченную молярную долю умножаем на объем 0,3 мл и получаем 30,2 ppm (это исходя из гого, что мы решили что 100,5 ppm-это молярная доля в 1 мл смеси)Затем сравниваем 30 ppm и 30,2 ppm и делаем вывод, что наша градуировка удовлетворительна.Вот и вопрос:я не понимаю,откуда взяли. что 100 ppm-это молярная доля именно в 1 мл смеси?Ведь как мне кажется доля, она в любом объеме остается одинаковой, т.е. 100 ppm.Масса, да, она зависит от объема. Смотрела как ведутся расчеты в другой лаборатории. так там просто полученная масса делится на 1. 42 и на объем и получается 100. 5 (т.е. аттестованное значение баллона).А в нашей лаборатории откуда-то взялся этот 1 мл. а откуда никто объяснить не может.Как вы думаете так можно считать или это неверно?

Единицы концентрации (любые - в ррм, мг/куб.м, %) не зависят от взятого вами объема пробы. Т.е. вам кажется верно. Тут вероятно делается допущение, что когда вы вводите 0.3 мл смеси с концентрацией 100 ррм это будет эквивалентно введения 1 мл пробы с концентрацией 30 ррм. Т.е. можно строить зависимость отклика от концентрации (100 ррм, 30 ррм по оси концентрации), а не от количества введенной пробы.
Наталья_
Пользователь
Ранг: 4


10.02.2012 // 12:30:47     

Перепелкин К пишет:

Единицы концентрации (любые - в ррм, мг/куб.м, %) не зависят от взятого вами объема пробы.
Значит мы не можем рассчитывать молярную долю в 0,3 мл как 100 ppm*0,3мл=30 ppm,потому что в 0,3 мл молярная доля будет 100 ppm, как и в 0,5мл тоже будет 100 ppm.Правильно?
Калибровка у нас построена в нг и мы не хотим ее перестраивать.Может и можно построить ее как Вы пишете в ppm,но при такой калибровке я не представляю как мы будем рассчитывать молярную долю сероводорода в нефти и калибровка в ppm не подходит для ГОСТ 50802.
Стриж
Пользователь
Ранг: 57


10.02.2012 // 21:16:14     
ГОСТ на самом деле «кривоватый». Я так понимаю, вопросы вызывает пункт 5.5 – Градуировка хроматографа и в частности проверка градуировочной зависимости. То, что авторы документа предлагают проверять градуировку по ГСО, это понятно. Но то, чтобы при этом укладываться в нормативы Таблицы 2, выраженные в массовых долях (причем для нефти) – это сразу не понять.

Кстати, можно поинтересоваться у разработчиков (ВНИУС) стандарта что бы это все значило. Есть информация, что у них имеется новая редакция, пока еще не утвержденная….

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты