Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Массовое титрование - что это такое и с чем его едят? >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Массовое титрование - что это такое и с чем его едят?
OK
Пользователь
Ранг: 9

31.08.2005 // 15:35:48     
В одной из методик нашла такой способ титрования: сначала титрованный раствор готовят взвешиванием вещества в мерной колбе, растворением и последующим взвешиванием раствора. Затем такой раствор заливают в бутылку (весовую бюретку), взвешивают перед титрованием, титруют и снова взвешивают по окончании тирования. Таким образом находят не объем раствора, а его массу.
В каких случаях применяется массовое титрование и для чего это делается? Это что-то новое в аналитике, или мы просто безнадежно отстали?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


01.09.2005 // 17:54:43     

OK пишет:
В одной из методик нашла такой способ титрования: сначала титрованный раствор готовят взвешиванием вещества в мерной колбе, растворением и последующим взвешиванием раствора. Затем такой раствор заливают в бутылку (весовую бюретку), взвешивают перед титрованием, титруют и снова взвешивают по окончании тирования. Таким образом находят не объем раствора, а его массу.
В каких случаях применяется массовое титрование и для чего это делается? Это что-то новое в аналитике, или мы просто безнадежно отстали?

"Вы гараж-то откройте!"
Приведите методику, не поленитесь! Мало ли какая экзотика существует в подлунном мире.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


01.09.2005 // 19:48:16     
Если только растворитель титранта сверхлетуч, но и то - разработчику методы неуд.
OK
Пользователь
Ранг: 9


02.09.2005 // 15:32:51     

Сергей Костиков пишет:

"Вы гараж-то откройте!"
Приведите методику, не поленитесь! Мало ли какая экзотика существует в подлунном мире.
Методику направлю с удовольствием, только скажите - куда?!! Заранее благодарна.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


02.09.2005 // 18:02:57     
Ну, так Вы же вышли на форум с этим вопросом, так? Здесь и выкладывайте Вашу методу для всеобщего обсуждения. Я это так понимаю.
OK
Пользователь
Ранг: 9


05.09.2005 // 9:30:51     
ОК, выкладываю на мой взгляд наиболее спорные выдержки из этой методики на всеобщее обсуждение:
6.1.4 Приготовление "богатого" раствора калия двухромовокислого для титрования с использованием весовой бюретки
0,24 - 0,25 г дважды перекристаллизованного калия двухромовокислого помещают в предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 70 - 80 см3 дистиллированной воды, затем доводят полученный раствор дистиллированной водой до метки. Взвешивают мерную колбу с раствором, вычисляют содержание калия двухромовокислого (г/г) по формуле(1)
С K2Cr2O7= m/mk-mпк (1)
где m –масса навески калия двухромовокислого, г;
mк – масса мерной колбы с раствором калия двухромовокислого, г;
mпк –масса пустой мерной колбы, г.

6.2.4.2 Приготовление «бедного» раствора калия двухромовокислого для титрования с использованием весовой бюретки
0,024-0,025 г дважды перекристаллизованного калия двухромовокислого помещают в предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 70 - 80 см3 дистиллированной воды, затем доводят полученный раствор дистиллированной водой до метки. Взвешивают мерную колбу с раствором, вычисляют содержание калия двухромовокислого (г/г) по формуле (3)
С K2Cr2O7=m/mk-mпк (3)
где m –масса навески калия двухромовокислого, г;
mк – масса мерной колбы с раствором калия двухромовокислого, г;
mпк –масса пустой мерной колбы, г;

6.2.6 Отбор и подготовка пробы для анализа
Перед отбором пробу анализируемого раствора тщательно перемешивают. Количество урана в ячейке для титрования должно быть в диапазоне от 0,08 г до 0,1 г. Ориентировочную массу раствора (mориент.), отбираемую для измерения массовой доли урана определяют по формуле (4)
m ориентирю = 0,09*100/С (4)
где С – ожидаемая массовая доля урана в анализируемом растворе, %.

В предварительно взвешенный бюкс помещают навеску анализируемого раствора. Взвешивают бюкс с раствором. Анализируемый раствор из бюкса количественно переносят в ячейку для титрования, многократно обмывая бюкс дистиллированной водой, добавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают на электроплитке до появления густых белых паров. Далее ячейку снимают с плитки, охлаждают, обмывают стенки ячейки не более 3 см3 дистиллированной воды. Визуально контролируют полноту растворения влажных солей в воде, при необходимости раствор нагревают на плитке, затем снова охлаждают.

7.1.3 Титрование с использованием весовой бюретки
В качестве весовой бюретки используется полиэтиленовая мягкая бутылка объемом 125 см3, снабженная съемным полиэтиленовым наконечником.
В полиэтиленовую бутылку наливают раствор калия двухромовокислого, приготовленного по 6.1.4, взвешивают бутылку с раствором. Титруют пробу, добавляя по каплям раствор из бутылки, в присутствии 3-5 капель раствора ДФА до появления неисчезающей фиолетовой окраски. После окончания титрования бутылку с раствором калия двухромовокислого вновь взвешивают. По разности масс бутылки до и после титрования находят массу раствора калия двухромовокислого, пошедшего на титрование.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ассоциация аналитических центров «Аналитика» Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


28.05.2006 // 16:43:08     

OK пишет:
В одной из методик нашла такой способ титрования: сначала титрованный раствор готовят взвешиванием вещества в мерной колбе, растворением и последующим взвешиванием раствора. Затем такой раствор заливают в бутылку (весовую бюретку), взвешивают перед титрованием, титруют и снова взвешивают по окончании тирования. Таким образом находят не объем раствора, а его массу.
В каких случаях применяется массовое титрование и для чего это делается? Это что-то новое в аналитике, или мы просто безнадежно отстали?

Нет. Это давно известный приём. Смысл применения весовой бюретки в том, что весовым способом можно измерить объём с точность до 0,1 мкл, а не 0,01 мл,как с помощью объёмной бюретки т.е. раз в 100 точнее. Приём рационально применять в сочетании с потенциометрическим титрованием, когда строится графически кривая титрования.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


29.05.2006 // 7:16:36     
Редактировано 2 раз(а)

Что бы воспользоваться преимуществами весового определения надо, что бы пипетка смогла откапывать по 0.1 мкл, а то вся эта точность пропадёт в той последней капле, которая покроет точку эквивалентности. Да и погрешность определения т.э., мне кажется, побольше будет, чем 0.1 мкл.

Ещё есть необходимость взвешивания, когда нужно определение в шкале моляльности или мольной доли. Такая необходимость иногда возникает в электрохимии или при изучении межфазных процессов.
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


29.05.2006 // 9:35:44     
На мой взгляд тоже - "овчинка выделки не стоит".
lisa1958
Пользователь
Ранг: 150


29.05.2006 // 14:01:54     
а какого года методика? это все выглядит как метод определения в отсутствии градуированной бюретки, как пример для общего развития...
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


29.05.2006 // 19:32:31     

knoxchem пишет:
Что бы воспользоваться преимуществами весового определения надо, что бы пипетка смогла откапывать по 0.1 мкл, а то вся эта точность пропадёт в той последней капле, которая покроет точку эквивалентности. Да и погрешность определения т.э., мне кажется, побольше будет, чем 0.1 мкл.

Ещё есть необходимость взвешивания, когда нужно определение в шкале моляльности или мольной доли. Такая необходимость иногда возникает в электрохимии или при изучении межфазных процессов.

Когда строится кривая титрования, не имеет значения какими дозами добавляется титрант. Т.Э. всё равно определяется графически

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты