Форумы ANCHEM.RU: ГХ: не делятся этанол и метиленхлорид на капиллярной колонке

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ: не делятся этанол и метиленхлорид на капиллярной колонке >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

02.03.2012 // 2:25:47

Сдуть может и не сдует, но придется ставить глушитель на выхлопе сплита

Пойдет от небольшого пневмораспределителя

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Spark
Пользователь
Ранг: 101

02.03.2012 // 10:42:15

1. Пробоподготовка - термостатирование 5 мл пробы при 100 град., в испаритель вводится паровая фаза 1 см3 (без селедки и прочего).
2. Газ-носитель- N2,
Температура детектора (ПИД) 200-C
Температура испарителя 200 -С
Начальная температура колонки 50-С (10 мин.), далее 100 град., скорость 2 град./мин.
Расход воздуха - 300 мл/мин.
расход водорода/азота - 30/30 мл/мин.
3. Далее меняли температуру как было указано выше.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

02.03.2012 // 14:16:56

Редактировано 2 раз(а)

Не обращайте внимания

По теме - а как понимать вот этот Ваш постинг:

anchem.ru/forum/read.asp?id=14576&recordnum=7

Я его перепишу

1. Режим исходный: темп. колонки 80 град, время детектора и испарителя - 200 град.
полное наложение пиков ЭС и МХ.
2. Режим с темп. колонки 90 град (остальное без исменений) - время удер. для ЭС - 6'45", для МХ - 6'49". Пики разделены на 1/4 по высоте.
3. Режим с темп. колонки 100 град (остальное без исменений) - время удер. для ЭС - 6'22", для МХ - 6'27". Пики разделены на 1/4 по высоте.

в свете вот этого:

1. Пробоподготовка - термостатирование 5 мл пробы при 100 град., в испаритель вводится паровая фаза 1 см3 (без селедки и прочего).
2. Газ-носитель- N2,
Температура детектора (ПИД) 200-C
Температура испарителя 200 -С
Начальная температура колонки 50-С (10 мин.), далее 100 град., скорость 2 град./мин.
Расход воздуха - 300 мл/мин.
расход водорода/азота - 30/30 мл/мин.
3. Далее меняли температуру как было указано выше.

anchem.ru/forum/read.asp?id=14576&recordnum=27

У Вас времена удерживания меньше продолжительности начальной изотермы!

Что Вы меняли?!?!?!?!
Я уже боюсь угадывать.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

02.03.2012 // 14:20:46

Редактировано 1 раз(а)

Пора вводить обязательный шаблон для хроматографических вопросов по режимам разделения

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

02.03.2012 // 14:31:48

Spark пишет:
или тема для Вас неактуальна?

А чего в ней актуального? Садитесь и подбирайте режим на двух стандартах.
Время удерживания отличаются прилично. Колонка подходящая. Потом у Вас возникнут другие вопросы (пропадёт чувствительность перестанут делиться другие компоненты и пр).
Практика показывает, что желание сделать что-либо нахрапом приводит лишь к увеличению время- и трудо-затрат. Поэтому, всё надо делать последовательно, а не метаться в поисках оптимального режима методом тыка.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия

varban
VIP Member
Ранг: 8699

02.03.2012 // 14:35:42

В данном случае:

1. Колонка - точная марка. Для того, чтобы не лезть на сайт производителя/торговца - диаметр, толщина фазы, длина, особености.

2. Неплохо бы прибор... а то бывало, что хотели делить пропан с бутаном на жидкостном хроматографе

3. Пробоподготовка.

4. Ввод. Все возможные подробности. Если это - стандартный ввод с делением потока, указать темепратуру испарителя и коэффициент деления. Если что-то другое - подробно... хотя если что-то другое используется сознательно, жаждующий сам знает, что писать

5. Газ-носитель, расход, в случае КК - и линейная скорость (чтобы не пересчитывать)

6. Температура колонки - начальная изотерма - температура и время. Скорость нагрева. Конечная изотерма - температура и время. Если программа сложнее - все изотермы и скорости.

7. Детектор. Тип, режим, если есть особености - описать.

8. Картинка. Идентификация пиков - взял времена из масспека соседней лаборатории и поискал свои пики в частоколе

И это еще не все

Spark
Пользователь
Ранг: 101

02.03.2012 // 15:38:31

varban пишет:
В данном случае:

1. Колонка - точная марка. Для того, чтобы не лезть на сайт производителя/торговца - диаметр, толщина фазы, длина, особености.

2. Неплохо бы прибор... а то бывало, что хотели делить пропан с бутаном на жидкостном хроматографе

3. Пробоподготовка.

4. Ввод. Все возможные подробности. Если это - стандартный ввод с делением потока, указать темепратуру испарителя и коэффициент деления. Если что-то другое - подробно... хотя если что-то другое используется сознательно, жаждующий сам знает, что писать

5. Газ-носитель, расход, в случае КК - и линейная скорость (чтобы не пересчитывать)

6. Температура колонки - начальная изотерма - температура и время. Скорость нагрева. Конечная изотерма - температура и время. Если программа сложнее - все изотермы и скорости.

7. Детектор. Тип, режим, если есть особености - описать.

8. Картинка. Идентификация пиков - взял времена из масспека соседней лаборатории и поискал свои пики в частоколе

И это еще не все

Максимально понятно. Спасибо.

Spark
Пользователь
Ранг: 101

02.03.2012 // 15:43:03

varban пишет:
Пора вводить обязательный шаблон для хроматографических вопросов по режимам разделения

Неплохо было бы. Чтобы не было поводов для шуток наподобие "носков" и "картошки". Девочек, не знающих как процентные расворы готовить, встречаете более мягко. Ну это понятно, сам люблю женское общество.

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

03.03.2012 // 13:32:51

Апраксин пишет:
А не сдует от хроматографа при таком-то "сплите", а?

Не!...не должно, сдувает только олимпийцев с горушки…

По мне, так лучше ветерок, чем загубленная колонка, топикстартер ведь во первых строках не сообщил, что колет паровую фазу…. Вот и думай…..

Апраксин пишет:
Садитесь и подбирайте режим на двух стандартах.

Ага, как раз на предварительной стадии разработки методики ну просто обязательно нужно стандарты…. Можно еще и посоветовать и фирму, где ГСО подороже купить!

Далее – я так и не понял, что …. 30 кубиков в минуту азота в мегаборку? Не многова-то ли? Может обойтись 6 – 7??? И 1 мл паровой фазы даже для мегаборки много, хватит и 250 мкл. И снизьте температуру нагрева флакона со 100 до 80, зачем водичку доводить до кипения???

Удачи!

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

03.03.2012 // 13:42:35

Странные Вы вещи, Стриж, пишете


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты