Форумы ANCHEM.RU: определение воды ГЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение воды ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

02.03.2012 // 19:59:36

El Comandante пишет:
Что имеется в виду?

Объём полости со спиралью в микролитрах. Если подводящие трубки достаточно узки и нет "мёртвых объёмов".

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

02.03.2012 // 20:28:03

Редактировано 1 раз(а)

El Comandante пишет:

Garry пишет:
1 м насадочная колонка с Полисорбом-1, детектор ДПР (если ацетон и галогенуглеводороды не анализировать ) или лучше катарометр. Вода выходит узким пиком перед пиком растворителей. Калибровку строить по воде в абсолютном изо-пропаноле(или ... этаноле).
Гарри! Спасибо большое за ответ!
А если строить калибровку методом добавок? Или нормализацией с поправочными коэффициентами?
П.С. Мы с Вами встречались в прошлом мае на семинаре по твердофазной экстракции. Еще книгами обменялись

, можно и методом добавок. Такая колонка, как у Вас вполне может работать и с катарометром. Работая на Днепрофарме я делал воду в субстанциях за неимением титратора по Фишеру. Вручную с реактивом Фишера никто не хотел работать, особенно на пиридине. Метод определения воды в субстанции в свою бытность почерпнул из ФС на глютамилтриптофан.

световид
Пользователь
Ранг: 17

02.03.2012 // 21:11:28

Редактировано 2 раз(а)

Прошу сообщить электронный адрес. Есть решение.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

02.03.2012 // 23:24:17

Редактировано 1 раз(а)

световид пишет:
Прошу сообщить электронный адрес. Есть решение.

Решение есть на базе оборудования El Comandante? Для обычных колонок и детекторов? Если есть пример и условия разделения для данной задачи - приводите здесь. Или опять предложите прибор покупать или разрабатывать?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

03.03.2012 // 1:00:23

Garry прав, скорее всего

Если взять крупнокалиберную колонку, все равно разрешение для пары растворитель - вода окажется избыточным. Тем более, что ставится вопрос определение воды - лишь бы на воду не накладывались примеси

Таким образом можно задрать расход на манер насадочной и колоть без деления потока

Даже катарометр Цвет-6 должен учуять

А если растворители более-менее чистые, можно не заморачиваться пробоподготовкой и колоть напрямую

Есть похожая методика определения воды в порохе - экстракция какой-то смесью безводных растворителей и прямое определение воды в экстракте.

Мы ее не ставили, там нужна прорва растворителей и приходится экстрагировать много пороха.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

03.03.2012 // 18:54:05

Я в свое время пытался нарыть варианты через карбид кальция и затем ПИД, но все показалось сложным.

Стриж
Пользователь
Ранг: 57

03.03.2012 // 19:42:28

С карбидом не покатит - неопределенность большая на низких концентрациях.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

03.03.2012 // 19:46:56