Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение воды ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение воды ГЖХ
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88

 		02.03.2012 // 12:32:01     
Кто нибудь сталкивался с количественным определением воды методом ГЖХ? Какие преимущества данного метода перед Фишером?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461
02.03.2012 // 12:44:29     
Вы не обозначили объект исследования (в котором необходимо определять содержание воды) и диапазоны предполагаемых содержаний.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
02.03.2012 // 13:20:15     
Объекты исследований - органические растворители (метанол, этилацетат, ацетонитрил и др.)
varban
VIP Member
Ранг: 8699
02.03.2012 // 14:05:04     
El Comandante пишет:
Кто нибудь сталкивался с количественным определением воды методом ГЖХ? Какие преимущества данного метода перед Фишером?

Преимущества данного метода - что не требуется ставить Фишера
На перечисленных объектов других преимуществ что-то не удумаю
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
02.03.2012 // 15:17:32     
А какую колонку подобрать для анализа, какие условия? INNOWAX подойдет для этих целей?
varban
VIP Member
Ранг: 8699
02.03.2012 // 17:24:23     
El Comandante пишет:
А какую колонку подобрать для анализа, какие условия? INNOWAX подойдет для этих целей?

Сначала определитесь с желаемыми концентрациями и наличными детекторами.

Как правило, наличен ПИД. Он не годится.
Меньшая вероятность, что есть катарометр. Однако для капиллярых колонок подойдет не всякий, а лишь с очень маленьким объемом.

Далее - плотномер. Еще более редкий зверь. На советском пространстве последние серийные детекторы были в комплекте Цвет-100. Есть и новые, в постинге выше.

без калибровки определяет концентрации (молекулярной массы) любых веществ от 100% до 5,0х10-4% (0,1 нг/мл) с относительной погрешностью Оп=0,715%.

Однако меня терзают смутные сомнения по метрологическим характеристикам Глаз зацепился за три значащих цифр в погрешности... а потом посчитал диапазон > 107.
Если это правда, ну хотя бы на треть, то это революция в ГХ
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Сибагроприбор Сибагроприбор
ООО ВПК "Сибагроприбор" - производитель и поставщик аналитических приборов для контроля качества сельскохозяйственного сырья и продуктов питания.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
02.03.2012 // 17:55:17     
Редактировано 1 раз(а)

1 м насадочная колонка с Полисорбом-1, детектор ДПР (если ацетон и галогенуглеводороды не анализировать ) или лучше катарометр. Вода выходит узким пиком перед пиком растворителей. Калибровку строить по воде в абсолютном изо-пропаноле(или ... этаноле).
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
02.03.2012 // 18:08:54     
varban пишет:
El Comandante пишет:
А какую колонку подобрать для анализа, какие условия? INNOWAX подойдет для этих целей?
Сначала определитесь с желаемыми концентрациями и наличными детекторами.

Как правило, наличен ПИД. Он не годится.
Меньшая вероятность, что есть катарометр. Однако для капиллярых колонок подойдет не всякий, а лишь с очень маленьким объемом.

Далее - плотномер. Еще более редкий зверь. На советском пространстве последние серийные детекторы были в комплекте Цвет-100. Есть и новые, в постинге выше.

без калибровки определяет концентрации (молекулярной массы) любых веществ от 100% до 5,0х10-4% (0,1 нг/мл) с относительной погрешностью Оп=0,715%.
Однако меня терзают смутные сомнения по метрологическим характеристикам Глаз зацепился за три значащих цифр в погрешности... а потом посчитал диапазон > 107.
Если это правда, ну хотя бы на треть, то это революция в ГХ
Уменя есть и ПИД и ДТП, (shimadzu 2014), есть и различные колонны (насадочные и капилярки). На насадочной делил спирты с водой (на порапаке). Теперь хочу попробовать на капилярной, чтобы лишний раз колонку не менять, а только менять выход (с ПИДа на ДТП). Колонка у меня - "труба", т.е 0,53 мм, что возможно позволит работать с катарометром.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
02.03.2012 // 18:12:32     
Garry пишет:
1 м насадочная колонка с Полисорбом-1, детектор ДПР (если ацетон и галогенуглеводороды не анализировать ) или лучше катарометр. Вода выходит узким пиком перед пиком растворителей. Калибровку строить по воде в абсолютном изо-пропаноле(или ... этаноле).
Гарри! Спасибо большое за ответ!
А если строить калибровку методом добавок? Или нормализацией с поправочными коэффициентами?
П.С. Мы с Вами встречались в прошлом мае на семинаре по твердофазной экстракции. Еще книгами обменялись
varban
VIP Member
Ранг: 8699
02.03.2012 // 18:30:00     
Редактировано 1 раз(а)

Если Вы получите пристойное разделение на капиллярке, без размывания пиков в детекторе, то калибровка - дело техники

Я не знаю, какой детектор по теплопроводности у 2014. Если малого объема, почему бы и нет

Однако если работаете на азоте, придется сменить газ-носитель.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
02.03.2012 // 18:36:26     
varban пишет:
Если Вы получите пристойное разделение на капиллярке, без размывания пиков в детекторе, то калибровка - дело техники

Я не знаю, какой детектор по теплопроводности у 2014. Если малого объема, почему бы и нет

Однако если работаете на азоте, придется сменить газ-носитель.
Работаю на гелие, однако затрудняюсь сказать маленький или не очень объем у катарометра? Что имеется в виду?

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты