Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

отгон растворителей >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.03.2012 // 14:06:24     
Редактировано 1 раз(а)

andrew-1886> Ремесло иногда важнее науки, так как научные результаты часто зависят от умения работать.

Сплошь и рядом
Я грубо выразился; сегодня используют больше слов, типа техника лабораторных работ, эксперимента или подобные
Вы эту книгу скачайте, а также подобные. Они есть не только на твирпиксе.

andrew-1886> Если насос выключить и работать на остаточном вакууме, скорость вращения поставить самую малую или вообще обойтись без него...

На роторе, да на остаточном вакууме? Принципиально - нет.
У нас новый ротор с контроллером насоса работает почти так, но он этот вакуум поддерживает активно - время от времени включается, несколько раз чавкает и снова выключается.

Если насос - водоструйник и нет никакого регулятора, а вакуум излишне глубокий, я обычно использую шланг подлиннее
Некоторые напускают воздух.

andrew-1886> или вообще обойтись без него...

Без ротора? Конечно можно.
В чешскую книжку описана техника работы с микробаллончиками, я ее полюбил из-за возможности работать с малыми навесками...
Но главный телепат в отпуске, а у меня не получается прочитать мысли на таком расстоянии

andrew-1886> Результат эксперимента страдает от размазывания вещества, также расход растворителей возрастает,

Что за растворитель? Вакуум обязателен? Пенится ли раствор?
Что за вещество - кристаллическое, густое жидкое или там типа шампуня

Какой начальный объем?

andrew-1886> так как из колб нужно потом переносить в пенициллинки или бюксы предварительно высушив

Не переносите
А если объем слишком большой, Abandon посоветовал отгонять растворитель до половину объема малой колбы и перенести все без потерь в ней. Ротационник же! Он растворитель потом отгонит.
Если у Вас большие потери расторителя на перегонке, Вы неправильно выбрали рабочую точку и/или прибор. Чересчур глубокий вакуум приводит к потерям (или к необходимости смены холодильника на более эффективный, или к необходимости захолаживания холодильника ниже температуры водопроводной воды) и к уменьшении производительности.

andrew-1886> а из колбы размазаные вещества только чуть ли третьей частью отогнанных растворителей можно количественно перенести.

Ничего не понял
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


19.03.2012 // 3:17:17     

varban пишет:
andrew-1886> а из колбы размазаные вещества только чуть ли третьей частью отогнанных растворителей можно количественно перенести.
Ничего не понял

Кажется, телепат вернулся из отпуска. Автор имеет ввиду, что он упаривает раствор слишком сильно и впоследствии ему приходится расходовать треть отогнанного растворителя для количественного переноса в меньшую колбу. Если бы автор конкретизировал объекты своих научных изысканий, то советы могли бы быть более предметными. Температуру перегонки, давление, насос - всё надо уточнять.

Трансгулятор показывает, что на стенках колбы смолистое вещество.
andrew-1886
Пользователь
Ранг: 136


19.03.2012 // 7:23:08     

varban пишет:
chemlab> У Вас нет руководителя, т.е. Вы - научный сирота? . Такие вопросы не задают люди, закончившие химфак, а если не закончил, то нечего и браться курам на смех

Это не наука, а ремесло. По подобным вопросам я обычно рекомендую www.twirpx.com/file/91946/

спасибо, хорошая книга
andrew-1886
Пользователь
Ранг: 136


19.03.2012 // 7:42:26     

varban пишет:
andrew-1886> Ремесло иногда важнее науки, так как научные результаты часто зависят от умения работать.

Сплошь и рядом
Я грубо выразился; сегодня используют больше слов, типа техника лабораторных работ, эксперимента или подобные
Вы эту книгу скачайте, а также подобные. Они есть не только на твирпиксе.

andrew-1886> Если насос выключить и работать на остаточном вакууме, скорость вращения поставить самую малую или вообще обойтись без него...

На роторе, да на остаточном вакууме? Принципиально - нет.
У нас новый ротор с контроллером насоса работает почти так, но он этот вакуум поддерживает активно - время от времени включается, несколько раз чавкает и снова выключается.

Если насос - водоструйник и нет никакого регулятора, а вакуум излишне глубокий, я обычно использую шланг подлиннее
Некоторые напускают воздух.

andrew-1886> или вообще обойтись без него...

Без ротора? Конечно можно.
В чешскую книжку описана техника работы с микробаллончиками, я ее полюбил из-за возможности работать с малыми навесками...
Но главный телепат в отпуске, а у меня не получается прочитать мысли на таком расстоянии

andrew-1886> Результат эксперимента страдает от размазывания вещества, также расход растворителей возрастает,

Что за растворитель? Вакуум обязателен? Пенится ли раствор?
Что за вещество - кристаллическое, густое жидкое или там типа шампуня

Какой начальный объем?

andrew-1886> так как из колб нужно потом переносить в пенициллинки или бюксы предварительно высушив

Не переносите
А если объем слишком большой, Abandon посоветовал отгонять растворитель до половину объема малой колбы и перенести все без потерь в ней. Ротационник же! Он растворитель потом отгонит.
Если у Вас большие потери расторителя на перегонке, Вы неправильно выбрали рабочую точку и/или прибор. Чересчур глубокий вакуум приводит к потерям (или к необходимости смены холодильника на более эффективный, или к необходимости захолаживания холодильника ниже температуры водопроводной воды) и к уменьшении производительности.

andrew-1886> а из колбы размазаные вещества только чуть ли третьей частью отогнанных растворителей можно количественно перенести.

Ничего не понял

имел ввиду может можно обойтись без вакуума, а не без ротора ))
andrew-1886
Пользователь
Ранг: 136


19.03.2012 // 7:45:27     
итак.
вещества - смолы, асфальтены, смолисто-асфальтеновые концентраты самые разные - от нефтяных до смол пиролиза или их узкие фракции...растворители - хлороформ, гексан, гептан, ацетон, этанол, бензол. Вакуум создается банальным водоструйником, температуры отгона - 50 - 75 оС - обычно хватает.
Да, телепат, вы правильно поняли ))))
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МЕТА-ХРОМ, НПФ МЕТА-ХРОМ, НПФ
Разработка и производство газовых хроматографов
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


19.03.2012 // 20:09:32     
"Банальный" водоструйник позволит практически всё перегнать при комнатной температуре. Вам желательно озаботиться хорошим холодильником - при возможности до -20 - -30 С. А для экономии растворителей - чтобы не улетали в канализацию, давление побольше чем 15-20 торр держать.
andrew-1886
Пользователь
Ранг: 136


19.03.2012 // 20:25:01     

AlexUnder пишет:
"Банальный" водоструйник позволит практически всё перегнать при комнатной температуре. Вам желательно озаботиться хорошим холодильником - при возможности до -20 - -30 С. А для экономии растворителей - чтобы не улетали в канализацию, давление побольше чем 15-20 торр держать.
спирт точно не перегонится
andrew-1886
Пользователь
Ранг: 136


19.03.2012 // 20:26:30     
водоструй какое обычно давление создает?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


19.03.2012 // 21:49:57     
Даже в русскоязычной википедии (которая для меня не авторитет по стравнению со справочниками) написано, что этанол кипит при 19С при 40торр. А водоструй нормальный даёт давление, которое я указал выше. От температуры воды зависит - смотрите её давление насыщенных паров при температуре воды из вашего водопровода и делайте поправку на растворённые газы (воздух преимущественно).
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


19.03.2012 // 22:01:07     

andrew-1886 пишет:
спирт точно не перегонится
вода перегонится от тепла моей руки.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты