Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ кремния на ICP >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ кремния на ICP
Максус
Пользователь
Ранг: 36

30.03.2012 // 13:46:53     
Добрый день!На работе возник вопрос как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму.SiO2 в очень измельчённом состоянии реагирует с раствором щёлочи.Кто-нибудь занимался подобным?Какие проблемы возникали при анализе?Спасибо за ответы.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 263


30.03.2012 // 14:03:51     
Редактировано 1 раз(а)


Максус пишет:
Добрый день!На работе возник вопрос как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму.SiO2 в очень измельчённом состоянии реагирует с раствором щёлочи.Кто-нибудь занимался подобным?Какие проблемы возникали при анализе?Спасибо за ответы.
Для аналиа сильнощелочных растворов на ИСП нужна инертная система ввода проб или хотя бы платиновая горелка. Иначе растворите кварцевую. Это если действительно всё растворите. А вот сплавление с карбонатами и последующее растворение в разбавленной соляной кислоте позволит обойтись без неё.
Максус
Пользователь
Ранг: 36


31.03.2012 // 3:52:07     

Чёрный аналитик пишет:

Максус пишет:
Добрый день!На работе возник вопрос как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму.SiO2 в очень измельчённом состоянии реагирует с раствором щёлочи.Кто-нибудь занимался подобным?Какие проблемы возникали при анализе?Спасибо за ответы.
Для аналиа сильнощелочных растворов на ИСП нужна инертная система ввода проб или хотя бы платиновая горелка. Иначе растворите кварцевую. Это если действительно всё растворите. А вот сплавление с карбонатами и последующее растворение в разбавленной соляной кислоте позволит обойтись без неё.

А там какая температура нужна?за 1000 цельсия,я полагаю.В муфеле это возможно?
Максус
Пользователь
Ранг: 36


31.03.2012 // 3:55:05     

Максус пишет:

Чёрный аналитик пишет:

Максус пишет:
Добрый день!На работе возник вопрос как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму.SiO2 в очень измельчённом состоянии реагирует с раствором щёлочи.Кто-нибудь занимался подобным?Какие проблемы возникали при анализе?Спасибо за ответы.
Для аналиа сильнощелочных растворов на ИСП нужна инертная система ввода проб или хотя бы платиновая горелка. Иначе растворите кварцевую. Это если действительно всё растворите. А вот сплавление с карбонатами и последующее растворение в разбавленной соляной кислоте позволит обойтись без неё.

А там какая температура нужна?за 1000 цельсия,я полагаю.В муфеле это возможно?

И зачем силикат натрия обрабатывать кислотой?Кремненевая выпадет осадок,а нам нужна именно растворимая форма.
Nimraad
Пользователь
Ранг: 87


31.03.2012 // 7:19:09     
Стандартная методика силикатного анализа горных пород, почв и руд на ИСП-ОЭС следующая. Навеска образца сплавляется с метоборатом лития в муфельной печке при 1000 град. в платиновом или графитовом тигле, затем растворяется в 5 % HCl, вводится скандий как внутренний стандарт и вперёд. Спекать можно с бурой если нет метабората лития.
Nimraad
Пользователь
Ранг: 87


31.03.2012 // 7:25:31     
В Уолше про силикатный анализ и пробоподготовку рассказано www.twirpx.com/file/758686/ А также есть аттестованные методики.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
"ГИЦ питьевой воды", ООО
ООО "ГИЦ питьевой воды" осуществляет контроль качества питьевых,бутылированных, природных и сточных вод. Лаборатория оснащена современными аналитическими приборами (атомно-абсорбционный спектрометр, система капиллярного электрофореза, газовая хроматография, флюориметры и спектрофотометры и др. оборудование)
chaika
Пользователь
Ранг: 120


01.04.2012 // 14:33:24     
На днях растворяли порошок чистого кремния в плавиковке с азоткой. Он практически на холоду растворился (Р=0,3 г, 9 мл азотки, 4 мл плавиковки), но по методике разложения, потом ещё в микроволновую систему поставили при 190 градусах погрели. Разбавили до 50 мл б/дистилятом. Измеряли затем B, P, Fe на Optima 7000. Никаких проблем.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 263


02.04.2012 // 11:41:25     

chaika пишет:
На днях растворяли порошок чистого кремния в плавиковке с азоткой. Он практически на холоду растворился (Р=0,3 г, 9 мл азотки, 4 мл плавиковки), но по методике разложения, потом ещё в микроволновую систему поставили при 190 градусах погрели. Разбавили до 50 мл б/дистилятом. Измеряли затем B, P, Fe на Optima 7000. Никаких проблем.
С этой методикой всё в порядке, но что будет, если нужно определять сам кремний? В этом вопрос. Бывают, к сожалению, и такие задачи. (
chaika
Пользователь
Ранг: 120


02.04.2012 // 17:51:36     

Чёрный аналитик пишет:

chaika пишет:
На днях растворяли порошок чистого кремния в плавиковке с азоткой. Он практически на холоду растворился (Р=0,3 г, 9 мл азотки, 4 мл плавиковки), но по методике разложения, потом ещё в микроволновую систему поставили при 190 градусах погрели. Разбавили до 50 мл б/дистилятом. Измеряли затем B, P, Fe на Optima 7000. Никаких проблем.
С этой методикой всё в порядке, но что будет, если нужно определять сам кремний? В этом вопрос. Бывают, к сожалению, и такие задачи. (


Вопрос же был - как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму SiO2....
Юлёна
Пользователь
Ранг: 11


03.04.2012 // 23:53:39     
Занимаюсь определением хим. состава стекла. SiO2 до 75%. Освоили разложение и в микроволновой печи (несколько часов при опр. температуре и с опр. набором кислот) , и сплавлением (1,5 суток), если интересует...
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 263


04.04.2012 // 9:32:13     
Редактировано 1 раз(а)


Юлёна пишет:
Занимаюсь определением хим. состава стекла. SiO2 до 75%. Освоили разложение и в микроволновой печи (несколько часов при опр. температуре и с опр. набором кислот) , и сплавлением (1,5 суток), если интересует...
Сам кремний определяете? Как боретесь с улетучиванием SiF4? Или не всё так страшно в случае микроволновки? Поделитесь подробностями, пожалуйста! Аттестованные методики не так важны, важен Ваш бесценный опыт!

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты