Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Отрицательные пики на хроматограммах с детектором ПФД, Кристалл 200М >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Отрицательные пики на хроматограммах с детектором ПФД, Кристалл 200М
krivtzov
Пользователь
Ранг: 3

06.06.2012 // 9:46:05     
После замены фотоумножителя появились отрицательные пики от углеводородов... Раньше такого небыло, интересно, что пик растворителя нормальный. Кто сталкивался с такой проблемой, подскажите, как ее решали. Хроматограммы смесей, содержащих малые количества сернистых соединений общитывать весьма проблематично стало.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Jack
Пользователь
Ранг: 139


06.06.2012 // 10:49:13     
Некоторые считают, что это нормально.
Некоторые считают, что только так и должно быть.
Бороться с этим бессмысленно. Направление "отрицательный/положительный" зависит от консцентрации. Растворитель преимущественно будет пытаться нарисоваться вверх. Но не всегда. Можно пытаться изменить соотношение газов в пламени. Увеличение водорода "потащит" пики УВ вниз, увеличение воздуха - вверх.

Полностью их убрать в ПФД Хроматэк почти нереально, поскольку светофильтры используются широкополосные для обеспечения максимально возможной чувствительности по сере.

Разметке мешают, да. Пользуйтесь событиями интергрирования. Запрещайте разметку на участках с провалами вниз. Если у Вас Аналитик 2.5, можете обновить его до версии 2.6, где эта процедура реализована гораздо удобнее.
Кип
Пользователь
Ранг: 508


06.06.2012 // 16:26:15     

Jack пишет:
светофильтры используются широкополосные для обеспечения максимально возможной чувствительности по сере.


А что сера светит в широком диапазоне, теоретически и практически?
Или просто узкополосный фильтр будет иметь слишком большую оптическую плотность?
Стриж
Пользователь
Ранг: 57


06.06.2012 // 19:59:37     

krivtzov пишет:
появились отрицательные пики от углеводородов

Неплохо бы и картинку выложить…
Jack
Пользователь
Ранг: 139


06.06.2012 // 20:28:25     

Кип пишет:
А что сера светит в широком диапазоне, теоретически и практически?

Да. На 392 нм самый большой пик, но есть еще. Раньше Хроматэк использовал серные фильтры 392 нм с шириной полосы 20 нм. Там углеводороды были видны меньше. Теперь используются другие фильтры, ради чувствительности.
Кип
Пользователь
Ранг: 508


06.06.2012 // 21:47:36     

Jack пишет:

Кип пишет:
А что сера светит в широком диапазоне, теоретически и практически?

Да. На 392 нм самый большой пик, но есть еще. Раньше Хроматэк использовал серные фильтры 392 нм с шириной полосы 20 нм. Там углеводороды были видны меньше. Теперь используются другие фильтры, ради чувствительности.

Видны углеводороды были как отрицательные или как положительные?
Что в детекторе физически происходит? Если отрицательные пики, то как я понимаю, происходит следующее. От горения водорода есть какой-то фоновый сигнал, при попадании в горелку углеводородов он уменьшается. (но в принципе ниже 0 по идее не должен быть ) но не понятно почему это явление зависит от концентрации углеводорода.
Если положительный, что я (да и, наверно, многие) наблюдал, то попадание в горелку углеводорода вызывает какое-то свечение в той же области что и серы.
что-то не совсем понято. Может там имеют место быть, какие-то сложные нетривиальные и нелинейные процессы. Наппимер, углеводород гасит излучение водородного пламени в одной области и сам светится в другой. Тогда по-идее должна быть какая-то инструкция от производителя по оптимизации процессов. просто: "Можно пытаться изменить соотношение газов в пламени. Увеличение водорода "потащит" пики УВ вниз, увеличение воздуха - вверх." как-то немножко расплывчато, можно очень долго играться. Наверно производитель имеет возможность "поиграться" и разработать какие-то таблицы, гафики расходов, оптимизируеще алгоритмы. Думаю, пользователям бы понравилось это больше, чем оптимизировать события интегрироваия, на что то же уходит много времени.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИ и ПИ экологии города, ЗАО НИ и ПИ экологии города, ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
Jack
Пользователь
Ранг: 139


06.06.2012 // 22:55:36     

Кип пишет:

Что в детекторе физически происходит?


В детекторе происходят сложные процессы. Большая их часть одинакова для всех детекторов всех производителей. Но есть ньюансы, зависящие от конкретной конструкции. Я мог бы подробно описать как минимум два детектора совершенно непохожие по конструкции, с близкими характеристиками, в которых будут происходит разные процессы с одинаковым результатом. К сожалению не могу сделать это на форуме.


Кип пишет:

Тогда по-идее должна быть какая-то инструкция от производителя по оптимизации процессов.

как-то немножко расплывчато, можно очень долго играться. Наверно производитель имеет возможность "поиграться" и разработать какие-то таблицы, гафики расходов, оптимизируеще алгоритмы. Думаю, пользователям бы понравилось это больше, чем оптимизировать события интегрироваия, на что то же уходит много времени.

Эта инструкция называется: "Руководство по эксплуатации".

Все люди делятся на две группы: те, кому непременно хочется "поиграть" самому и те, кому "играть некогда, работать надо". Я могу удовлетворить обе группы. Первой рассказать, в каком направлении можно играть. Второй порекомендовать читать документацию и внимательно слушать наладчика, ибо все давно оптимизировано, подобрано, рассчитано и описано. Наладчики Хроматэк при постановке анализа ССС не рассказывают пользователю, что "можно вот так, а можно эдак". Анализ ставится в том виде, в каком обеспечивает наилучший результат. Все параметры анализа давно подобраны, но время от времени находятся любители "поиграть". Пожалуйста, никто не запрещает.
Кип
Пользователь
Ранг: 508


07.06.2012 // 7:50:21     

Jack пишет:

Эта инструкция называется: "Руководство по эксплуатации".

Все параметры анализа давно подобраны, но время от времени находятся любители "поиграть". Пожалуйста, никто не запрещает.


Если так, по почему Вы не ответили автору темы конкретно, мол установите такие-то параметры и будете иметь ту ситуацию, которая была до замены детектора, но не мы не считаем что эта ситуация будет лучше чем существующая, потому что...?

и еще один вопрос задам, как "любитель поиграть", если можно...

Что если перед анализом ССС проводить сначала пробный анализ, в котором определять какие концентрации углеводородов присутствуют в данной пробе. Например при анализе ССС в нефти их, я думаю, может в принципе, быть не так уж и много на интересующем участке хроматограммы.
Как это сделать? наверно можно и только по сигналу ПФД, а можно и поставить делитель на выходе колонки и посмотреть на ПИДе (ПИДу, наверно будет достаточно и одной десятой потока).
Потом, программа бы анализировала бы ситуацию и меняла расход газа во времени оптимизируя его так что б уменьшить влияние каждого углеводорода в зависимости от его концентрации.
Понимаю, маниловщина , но картинка наверно получалась бы красивой, да и конкурентное преимущество преимущество было бы большое на тендерах.
Наверно, высмеют меня, ну да ладно...
krivtzov
Пользователь
Ранг: 3


07.06.2012 // 8:18:08     

Стриж пишет:

krivtzov пишет:
появились отрицательные пики от углеводородов

Неплохо бы и картинку выложить…

Рисуются пики ниже фона, небольшие.. но не ниже нуля
krivtzov
Пользователь
Ранг: 3


07.06.2012 // 8:42:47     

Jack пишет:

Кип пишет:
А что сера светит в широком диапазоне, теоретически и практически?

Да. На 392 нм самый большой пик, но есть еще. Раньше Хроматэк использовал серные фильтры 392 нм с шириной полосы 20 нм. Там углеводороды были видны меньше. Теперь используются другие фильтры, ради чувствительности.

Интересно. Светофильтр был тоже заменен... Может быть в этом причина появления отрицательных пиков.
Pilot45
Пользователь
Ранг: 87


07.06.2012 // 9:06:17     

krivtzov пишет:
..Интересно. Светофильтр был тоже заменен... Может быть в этом причина появления отрицательных пиков.
Женя, не вводи людей в заблуждение.
Фильтр мы давно не меняли. После того как обнаружили дефект на поверхности нового.
Впрочем они оба сделаны до 2006 года. Так что вряд ли имеют различные свойства.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты