| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Отрицательные пики на хроматограммах с детектором ПФД, Кристалл 200М >>>
|
 |
| Автор | Тема: Отрицательные пики на хроматограммах с детектором ПФД, Кристалл 200М | |||||
|
krivtzov Пользователь Ранг: 3 |
 06.06.2012 // 9:46:05
После замены фотоумножителя появились отрицательные пики от углеводородов... Раньше такого небыло, интересно, что пик растворителя нормальный. Кто сталкивался с такой проблемой, подскажите, как ее решали. Хроматограммы смесей, содержащих малые количества сернистых соединений общитывать весьма проблематично стало. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Jack Пользователь Ранг: 139 |
06.06.2012 // 10:49:13
Некоторые считают, что это нормально. Некоторые считают, что только так и должно быть. Бороться с этим бессмысленно. Направление "отрицательный/положительный" зависит от консцентрации. Растворитель преимущественно будет пытаться нарисоваться вверх. Но не всегда. Можно пытаться изменить соотношение газов в пламени. Увеличение водорода "потащит" пики УВ вниз, увеличение воздуха - вверх. Полностью их убрать в ПФД Хроматэк почти нереально, поскольку светофильтры используются широкополосные для обеспечения максимально возможной чувствительности по сере. Разметке мешают, да. Пользуйтесь событиями интергрирования. Запрещайте разметку на участках с провалами вниз. Если у Вас Аналитик 2.5, можете обновить его до версии 2.6, где эта процедура реализована гораздо удобнее. |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
06.06.2012 // 16:26:15
А что сера светит в широком диапазоне, теоретически и практически? Или просто узкополосный фильтр будет иметь слишком большую оптическую плотность? |
|||||
|
Стриж Пользователь Ранг: 57 |
06.06.2012 // 19:59:37
Неплохо бы и картинку выложить… |
|||||
|
Jack Пользователь Ранг: 139 |
06.06.2012 // 20:28:25
Да. На 392 нм самый большой пик, но есть еще. Раньше Хроматэк использовал серные фильтры 392 нм с шириной полосы 20 нм. Там углеводороды были видны меньше. Теперь используются другие фильтры, ради чувствительности. |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
06.06.2012 // 21:47:36
Видны углеводороды были как отрицательные или как положительные? Что в детекторе физически происходит? Если отрицательные пики, то как я понимаю, происходит следующее. От горения водорода есть какой-то фоновый сигнал, при попадании в горелку углеводородов он уменьшается. (но в принципе ниже 0 по идее не должен быть  ) но не понятно почему это явление зависит от концентрации углеводорода.Если положительный, что я (да и, наверно, многие) наблюдал, то попадание в горелку углеводорода вызывает какое-то свечение в той же области что и серы. что-то не совсем понято. Может там имеют место быть, какие-то сложные нетривиальные и нелинейные процессы. Наппимер, углеводород гасит излучение водородного пламени в одной области и сам светится в другой. Тогда по-идее должна быть какая-то инструкция от производителя по оптимизации процессов. просто: "Можно пытаться изменить соотношение газов в пламени. Увеличение водорода "потащит" пики УВ вниз, увеличение воздуха - вверх." как-то немножко расплывчато, можно очень долго играться. Наверно производитель имеет возможность "поиграться" и разработать какие-то таблицы, гафики расходов, оптимизируеще алгоритмы. Думаю, пользователям бы понравилось это больше, чем оптимизировать события интегрироваия, на что то же уходит много времени. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Jack Пользователь Ранг: 139 |
06.06.2012 // 22:55:36
В детекторе происходят сложные процессы. Большая их часть одинакова для всех детекторов всех производителей. Но есть ньюансы, зависящие от конкретной конструкции. Я мог бы подробно описать как минимум два детектора совершенно непохожие по конструкции, с близкими характеристиками, в которых будут происходит разные процессы с одинаковым результатом. К сожалению не могу сделать это на форуме. Эта инструкция называется: "Руководство по эксплуатации". Все люди делятся на две группы: те, кому непременно хочется "поиграть" самому и те, кому "играть некогда, работать надо". Я могу удовлетворить обе группы. Первой рассказать, в каком направлении можно играть. Второй порекомендовать читать документацию и внимательно слушать наладчика, ибо все давно оптимизировано, подобрано, рассчитано и описано. Наладчики Хроматэк при постановке анализа ССС не рассказывают пользователю, что "можно вот так, а можно эдак". Анализ ставится в том виде, в каком обеспечивает наилучший результат. Все параметры анализа давно подобраны, но время от времени находятся любители "поиграть". Пожалуйста, никто не запрещает. |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
07.06.2012 // 7:50:21
Если так, по почему Вы не ответили автору темы конкретно, мол установите такие-то параметры и будете иметь ту ситуацию, которая была до замены детектора, но не мы не считаем что эта ситуация будет лучше чем существующая, потому что...? и еще один вопрос задам, как "любитель поиграть", если можно... Что если перед анализом ССС проводить сначала пробный анализ, в котором определять какие концентрации углеводородов присутствуют в данной пробе. Например при анализе ССС в нефти их, я думаю, может в принципе, быть не так уж и много на интересующем участке хроматограммы. Как это сделать? наверно можно и только по сигналу ПФД, а можно и поставить делитель на выходе колонки и посмотреть на ПИДе (ПИДу, наверно будет достаточно и одной десятой потока). Потом, программа бы анализировала бы ситуацию и меняла расход газа во времени оптимизируя его так что б уменьшить влияние каждого углеводорода в зависимости от его концентрации. Понимаю, маниловщина  , но картинка наверно получалась бы красивой, да и конкурентное преимущество преимущество было бы большое на тендерах.Наверно, высмеют меня, ну да ладно... |
|||||
|
krivtzov Пользователь Ранг: 3 |
07.06.2012 // 8:18:08
Рисуются пики ниже фона, небольшие.. но не ниже нуля |
|||||
|
krivtzov Пользователь Ранг: 3 |
07.06.2012 // 8:42:47
Интересно. Светофильтр был тоже заменен... Может быть в этом причина появления отрицательных пиков. |
|||||
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
07.06.2012 // 9:06:17
Женя, не вводи людей в заблуждение. Фильтр мы давно не меняли. После того как обнаружили дефект на поверхности нового. Впрочем они оба сделаны до 2006 года. Так что вряд ли имеют различные свойства. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
