Форумы ANCHEM.RU: Тонкие пленки (осадки) на поверхности: как увидеть?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Тонкие пленки (осадки) на поверхности: как увидеть? >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Duke
Пользователь
Ранг: 512

27.07.2012 // 17:20:26

sinthetic пишет:

Уважаемая, несмотря на достаточно глубокое знание мною вкупе химии, химической промышленности, геохимии и минералогии, я - каюсь - тем не менее не умею разговаривать на вашем языке. К какой отрасли человеческого знания он относится - остаётся только догадываться.

Какое у вас жесткое обострение самолюбия. Почему-то я из поста все понял. Мария видимо с УГМК, Гайский ГОК? Или где там нынче файнштейны флотируют, или это рудные концентраты?

sinthetic пишет:

Попробуйте, для начала, освоить язык физической химии, а не конспектов Вашщих преподавателей - возможно, тогда получится с Вами как-то взаимодействовать. В противном случае получите лишь полное непонимание аудитории.

Oh boy, here we go!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

28.07.2012 // 0:51:52

Редактировано 1 раз(а)

Maria_Maria пишет:
гидрофобная гидроокись осаждаясь на поверхности сдвигает ее гидрофобность-гидрофильный баланс.

Duke пишет:
Почему-то я из поста все понял.
...Oh boy, here we go!

Ну, видимо, в вашем случае встретились родственные души...

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

30.07.2012 // 12:13:56

Duke пишет:
РЭМ + Оже-спектрометр, если структурный анализ + EBSD если надо структуру, есть еще вариант РФА для тонких пленок.

добрый день! спасибо за ответ. РЭМ мы пробовали.ничего не увидели.ОЖЕ -пока нет, а почему не РФЭС тогда сразу?спасибо за ответ.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

30.07.2012 // 12:18:33

Duke пишет:

sinthetic пишет:

Уважаемая, несмотря на достаточно глубокое знание мною вкупе химии, химической промышленности, геохимии и минералогии, я - каюсь - тем не менее не умею разговаривать на вашем языке. К какой отрасли человеческого знания он относится - остаётся только догадываться.
Какое у вас жесткое обострение самолюбия. Почему-то я из поста все понял. Мария видимо с УГМК, Гайский ГОК? Или где там нынче файнштейны флотируют, или это рудные концентраты?
sinthetic пишет:

Попробуйте, для начала, освоить язык физической химии, а не конспектов Вашщих преподавателей - возможно, тогда получится с Вами как-то взаимодействовать. В противном случае получите лишь полное непонимание аудитории.
Oh boy, here we go!

да, УГМК, только Святогор.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

30.07.2012 // 19:31:17

Редактировано 1 раз(а)

Maria_Maria пишет:
РЭМ мы пробовали.ничего не увидели.ОЖЕ -пока нет, а почему не РФЭС тогда сразу?спасибо за ответ.

Ну что именно Вы, на самом деле, хотите увидеть? Если сульфидная сера в принципе не образует водородной связи, а Zn-S (в отличие от Zn-O) имеет в основном ковалентный характер - объясните, пожалуйста, за счёт чего вы насадите ваш гидроксид на поверхность сульфида?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LTQ VELOS™ Thermo Scientific LTQ VELOS™ - масс-спектрометр c анализатором линейная ионная ловушка с двойной камерой давления.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Duke
Пользователь
Ранг: 512

30.07.2012 // 22:08:10

Maria_Maria пишет:
да, УГМК, только Святогор.

У меня есть со Святогора есть несколько образцов. Могу попробовать ваш цинковый концентрат попробовать сульфатом цинка обработать и РЭМ-РСМА посмотреть шлиф, спектры дифракции вам выложить (Дебая-Шеррера) для цинкового концентрата, до (их я уже снял и расшифровал) и после обработки сульфатом цинка, хотя чувствительности врядли хватит, чтоб разницу заметить. К сожалению у меня очень упрощенный дифрактометр, гониометра для кюветы нет, так что дифракцию в слое скольжения сделать не могу.
Т.е. у вас есть медно-цинковый файнштейн, он флотируется (присадки есть, какие?), вы добавляете сульфат цинка, частицы на основе сульфида цинка выпадают в осадок, на основе сульфида меди продолжают болтаться в флотаторе. Верно?
Я думаю тут дело в том, что на сульфиде всегда присутствует окисленный слой, содержащий ионогенные группы (- оксо, -гидроксо, -сульфат, -сульфит), благодаря которым он и удерживается в растворе. Вы вносите сульфат цинка, равновесие смещается, группы закрываются цинком, соответственно он вываливается в осадок. Подобно "высаливанию белков".
Проверить легко - если при добавлении другого сульфата у вас ничего не выпадет, а при добавлении хлорида цинка - опять выпадет.
Либо дело в сорбции ионов цинка и электробалансом - тут все зависит от того, что еще есть в растворе - присадки какие и т.п.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

31.07.2012 // 6:57:35

Редактировано 1 раз(а)

Duke пишет:
тут все зависит от того, что еще есть в растворе - присадки какие и т.п.

Вот это и есть первоочередной фактор.

Duke пишет:
Проверить легко - если при добавлении другого сульфата у вас ничего не выпадет, а при добавлении хлорида цинка - опять выпадет.

Именно. Нужно ставить серию холостых опытов на каждый реагент.
Но хлорид цинка - не особенно удачный пример, из-за того, что сложно будет выдержать эквивалентные электрохимические параметры среды. В идеале надо брать двухзарядный анион - селенат, к примеру.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

31.07.2012 // 23:53:32

Duke пишет:

Maria_Maria пишет:
да, УГМК, только Святогор.
У меня есть со Святогора есть несколько образцов. Могу попробовать ваш цинковый концентрат попробовать сульфатом цинка обработать и РЭМ-РСМА посмотреть шлиф, спектры дифракции вам выложить (Дебая-Шеррера) для цинкового концентрата, до (их я уже снял и расшифровал) и после обработки сульфатом цинка, хотя чувствительности врядли хватит, чтоб разницу заметить. К сожалению у меня очень упрощенный дифрактометр, гониометра для кюветы нет, так что дифракцию в слое скольжения сделать не могу.
Т.е. у вас есть медно-цинковый файнштейн, он флотируется (присадки есть, какие?), вы добавляете сульфат цинка, частицы на основе сульфида цинка выпадают в осадок, на основе сульфида меди продолжают болтаться в флотаторе. Верно?
Я думаю тут дело в том, что на сульфиде всегда присутствует окисленный слой, содержащий ионогенные группы (- оксо, -гидроксо, -сульфат, -сульфит), благодаря которым он и удерживается в растворе. Вы вносите сульфат цинка, равновесие смещается, группы закрываются цинком, соответственно он вываливается в осадок. Подобно "высаливанию белков".
Проверить легко - если при добавлении другого сульфата у вас ничего не выпадет, а при добавлении хлорида цинка - опять выпадет.
Либо дело в сорбции ионов цинка и электробалансом - тут все зависит от того, что еще есть в растворе - присадки какие и т.п.

добрый день! спасибо за ответ и за готовность помочь. дело в том что у меня пока все ще проще-я работаю с так называемыми обогащенными минеральными разностями (97-99 процентов сфалерита либо халькопирита).
мне надо экспериментально объяснить этот факт экспериментально.
я учла советы данные мне в процессе обсуждения темы и отфлотровала мой сфалерит в зависимости от концентрации сульфат иона в условиях аналогичных флотационным опытам с цинковым купором( р-р серной кислоты, чда, 0,146 моль в литре) . с увеличением расхода кислоты выход в пену сфалерита снижается (по крайней мере в исследованном диапазоне концентраций).Система в общем модельная-мой сфалерит (измельчался непосредственно перед флотацией флотационный класс отделялся сухим рассевом ),р-р серной кислоты, собиратель, регулятор рН среды-СаО.То есть та же самая флотация только вместо купороса-серная кислота, все условия выдерживались в полной аналогии. Так что получается-работает сульфат-оин?
теперь полагаю надо взять раствор цинкового купопроса, пропустить через анионообменник и отфлотировать фактически от крнценрации иона цинк два плюсв тех же условиях.посмотреть что будет.или я не права?

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

01.08.2012 // 0:13:59

sinthetic пишет:

Maria_Maria пишет:
РЭМ мы пробовали.ничего не увидели.ОЖЕ -пока нет, а почему не РФЭС тогда сразу?спасибо за ответ.
Ну что именно Вы, на самом деле, хотите увидеть? Если сульфидная сера в принципе не образует водородной связи, а Zn-S (в отличие от Zn-O) имеет в основном ковалентный характер - объясните, пожалуйста, за счёт чего вы насадите ваш гидроксид на поверхность сульфида?

я поняла.мне надо механизм депрессии предложить и экспериментально подтвердить его.для этого я уже отфлотировала сфалерит от конценрации сульфат-иона.с ростом последней выход в пену последовательно снижается.теперь думаю сделать то же самое от концентрации иона цинк два плюс.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

01.08.2012 // 7:10:36

Maria_Maria пишет:
[отфлотровала мой сфалерит в зависимости от концентрации сульфат иона в условиях аналогичных флотационным опытам с цинковым купоросом( р-р серной кислоты, чда, 0,146 моль в литре). С увеличением расхода кислоты выход в пену сфалерита снижается (по крайней мере в исследованном диапазоне концентраций)
...........
р-р серной кислоты, собиратель, регулятор рН среды - СаО. То есть та же самая флотация только вместо купороса - серная кислота, все условия выдерживались в полной аналогии. Так что получается - работает сульфат-ион?
теперь полагаю надо взять раствор цинкового купороса

Вообще, добавляя серную кислоту, Вы влияете сразу на 2 параметра системы вместо одного - тем более, буферизация отсутствует. Вы рН при этом контролировали? Если он в ходе прибавления кислоты снижается, то нужно параллельно добавлять эквивалентное количество СаО для его поддержания. И, кстати, Вы порог растворимости гипса в опытах не превышаете?
Очень полезно проверить ещё замену купороса не на кислоту, а на нейтральный двухвалентный сульфат - магния, например. Естественно, по эквиваленту.


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты