Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Уход за иглой для прогреваемого электроспрея HESI-II в жидкостном хромасе LCQ Fleet фирмы Thermo Fisher Scientific >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Уход за иглой для прогреваемого электроспрея HESI-II в жидкостном хромасе LCQ Fleet фирмы Thermo Fisher Scientific
Dionisii
Пользователь
Ранг: 373

15.08.2012 // 13:30:41     
У нас имеется серьезная проблема. Работаем с биологическими матрицами (кровь, моча). Где-то раз в два месяца происходит следующее. Забивается игла для прогреваемого электроспрея. Резко возрастает давление на приборе. Иглу приходится заменять. Поскольку вещь дорогостоящая, все это удовольствие влетает в копеечку. После того как заканчиваем работу - прокачиваем иглу ацетонитрилом. Однако не помогает. В этой связи, коллеги:
1) Подскажите пожалуйста оптимальный способ ухода за этими иглами для увеличения их продолжительности функционирования.
2) Не подскажите ли способа реанимировать уже убитые иглы?

С уважением, Д. А.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


15.08.2012 // 13:55:48     
Редактировано 1 раз(а)

Способ беречь иглы только один - должная пробоподготовка. У нас основная матрица - плазма крови, образцы исчисляются сотнями в день, а иглы такого же источника на приборе TSQ-Vantage служат от полугода и дольше.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 373


15.08.2012 // 14:02:27     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый Islander, что в вашем понимании хорошая пробоподготовка? У нас пробоподготовка - экстракция в системе "жидкость-жидкость", усушиваем органику, осадок растворям в метаноле. А у Вас ТФЭ, наверное?
virtu
VIP Member
Ранг: 2119


15.08.2012 // 14:53:35     
Редактировано 2 раз(а)

Должная - значит соотв. решаемой задаче, т.е. где-то надо "лес городить" с ТФЭ и т.д., а где-то достаточно ЖЖЭ.

Кстати, дело не только в пробоподготовке, а так же в хром. системе и хром. условиях, конфигурации хром. тракта и прочих "мелочах", типа растворителя, в котором растворены пробы, вводимые в ХМС и т.д.
Очевидно, что Вам надо что-то менять в методике.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 373


15.08.2012 // 15:03:19     
Редактировано 2 раз(а)


virtu пишет:
Должная - значит соотв. решаемой задаче, т.е. где-то надо "лес городить" с ТФЭ и т.д., а где-то достаточно ЖЖЭ.

Кстати, дело не только в пробоподготовке, а так же в хром. системе и хром. условиях, конфигурации хром. тракта и прочих "мелочах", типа растворителя, в котором растворены пробы, вводимые в ХМС и т.д.
Очевидно, что Вам надо что-то менять в методике.

Уважаемы virtu, всё компоненты стандартные - ацетонитрил, 10 mM ацетат аммония в деионизированной воде. Никакой отсебятины. Пробы растворяем в метаноле. Все хром. реагенты Labscan. Система модификациям не подвергалась, всё стоит родное, вплоть до колонок (Hypersyl Gold)
virtu
VIP Member
Ранг: 2119


16.08.2012 // 10:34:43     
Редактировано 2 раз(а)


Уважаемы virtu, всё компоненты стандартные - ацетонитрил, 10 mM ацетат аммония в деионизированной воде. Никакой отсебятины. Пробы растворяем в метаноле. Все хром. реагенты Labscan. Система модификациям не подвергалась, всё стоит родное, вплоть до колонок (Hypersyl Gold)
Это ничего не значит, Вы еще скажите, что у Вас все кошерное
Выбирайте: или Вы продолжаете менять капилляр ESI с незавидной периодичностью, либо Вы меняете методику и т.д.

Если совсем лень думать, то могу посоветовать поставить между выходом колонки и МС капилляр с ID <= ID капилляра ESI. Будете менять его Хотя не факт, что это поможет, т.к. температура здесь, скорее всего, имеет не последнее значение.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦветХром ЦветХром
ООО «ЦветХром» производит лабораторные и промышленные генераторы водорода, деонизатор воды, систему очистки воздуха Поток-01, микрошприцы Стандарт. А также производит оборудование для модернизации старого парка хроматографов (БУС-02 для Цвет 500, АЦП АПК-02 + программа ЦветХром). Производит лабораторную мебель. Поставляет оборудование жидкостной хроматографии.
virtu
VIP Member
Ранг: 2119


17.08.2012 // 10:42:56     
Если решитесь что-то менять в методике, то начните с этого:

Сэмпл попробуйте реконструировать в элюенте (начальный состав), а не в метаноле. Не забудьте о мембранной фильтрации или центрифугировании.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 373


17.08.2012 // 10:55:41     

virtu пишет:
Если решитесь что-то менять в методике, то начните с этого:

Сэмпл попробуйте реконструировать в элюенте (начальный состав), а не в метаноле. Не забудьте о мембранной фильтрации или центрифугировании.


Достаточно обычной центрифуги (до 10 000 g) или нужно ультрацентрифугирование? И еще один вопрос. Центрифугирование осаждает механические частицы. Разве они не отсекаются хроматографической колонкой? Они, по-идее, на масс-спектрометр не должны попадать.
virtu
VIP Member
Ранг: 2119


18.08.2012 // 2:00:42     
Редактировано 3 раз(а)


Dionisii пишет:
Достаточно обычной центрифуги (до 10 000 g) или нужно ультрацентрифугирование?

Первое, 10К-20К g.


Центрифугирование осаждает механические частицы.
И не только.


Разве они не отсекаются хроматографической колонкой?
Зависит от ситуации, но, даже если отсекаются, оно Вам надо? Забитые фриты, капилляры, иглы и т.д.?


Они, по-идее, на масс-спектрометр не должны попадать.
По идее.

Вы опять смотрите не в ту сторону, вопросы-то "бытовые". В Вашей ситауции, с большой вероятностью, причиной явл. соединения матрицы образца. Вы никогда не сталкивались с выпадением осадков (которые формировались молекулами матрицы образца) в ячейках ВЭЖХ детекторов? Забитием капилляров хром. тракта после колонки? И т.д. и т.п.? Почему именно капилляр ESI? Думаю (гипотеза), без влияния температуры здесь не обошлось - probe то у Вас с нагревом, может и материал капилляра играет какую-то роль...

В общем, без толку строить гипотезы - начинайте по-тихоньку корректировать методику.

З.Ы.: Однажды вымывал из ячейки ДМД коллеги "кусок" непонятно чего, громадного размера - начальный элюент MeCN:H2O 60:40, сэмплы растворяла и вводила в MeCN.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


19.08.2012 // 12:34:59     
Вероятно, дело действительно в температуре. В метаноле вполне могут растворяться некоторые белки, липопротеины, гликопротеины etc из плазмы, например, которые коагулируют из раствора при нагревании в игле и засирают её в итоге
Dionisii
Пользователь
Ранг: 373


20.08.2012 // 13:47:58     

Chamomillablue пишет:
Вероятно, дело действительно в температуре. В метаноле вполне могут растворяться некоторые белки, липопротеины, гликопротеины etc из плазмы, например, которые коагулируют из раствора при нагревании в игле и засирают её в итоге

Можно ли из плазмы крови извлечь "белки, липопротеины, гликопротеины" такими экстрагентами, как гексан, этилацетат, эфир в экстракционной системе типа "жидкость-жидкость"? Именно сухой остаток, состоящий из веществ, растворимых в перечисленных органических растворителях мы растворяем в метаноле.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты