Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматограф Кристалл5000.2 странное поведение базовой >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хроматограф Кристалл5000.2 странное поведение базовой
Викторин
Пользователь
Ранг: 2640

17.08.2012 // 19:17:10     
Редактировано 1 раз(а)

Итак. Хроматограф Кристалл5000.2 Комплектация- ДТП, колонка 3м*3мм 5%SE-30 на хроматоне. Режим 50град- 3 мин, потом подъём температуры с 50 до 100 со скоростью 5 град/мин, далее со 100 до 170 со скоростью 10град/мин. Эксплуатация примерно с 1 февраля до 1 августа- полёт нормальный, кроме одной странности- при включении прибора базовая уходит с 1000мВ до 2300мв и отказывается падать. Перезапуск метода опускает её до 980мВ примерно и дальше весь день работа нормальная. С утра всё повторяется. Первого августа приносят очередную пробу и тут появляется горб примерно на 15-ой минуте. Он сначала резко стартует, потом минут 12 идёт горка до примерно 2300мВ и потом полностью возвращаться на 1000мВ не желает. Несколько холостых проб и кондиционирование результатов не принесли. Эту-же пробу закололи в соседний Кристалл2000М и тоже получили горку, но после трёх холостых горка исчезла и теперь работаем на нём. На Кристалле5000.2 промывал испаритель и детектор, менял колонки на совершенно новые, менял септу и лайнер, а так-же регулятор РРГ-10, входной фильтр на гелии- горб остаётся.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
UniChrom
Пользователь
Ранг: 298


17.08.2012 // 21:03:44     
Редактировано 2 раз(а)

У Кристаллов катарометры униполярные и балансируются автоматически.

При старте прибор постарается её подвинуть поближе к 0 с небольшой подставкой.
Во время подготовки - значение сигнала - любое, но при релаксации видно, что прибор периодически ЦАП-ом выбирает баланс моста.

Если появляется ежедневный пик - значит происходит ежедневный ввод - вода с грязью в магистралях.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2640


17.08.2012 // 21:49:57     

UniChrom пишет:

Если появляется ежедневный пик - значит происходит ежедневный ввод - вода с грязью в магистралях.

Замена входного фильтра, РРГ и довольно жёсткая продувка по 8 часов в режиме испаритель 350, колонка пустая 350 и ДТП 350 град, а потом 350-285-350 с уже откондиционированной колонкой должны были исключить воду в магистралях, однако привели к ещё более странному результату- теперь на первых трёх минутах базовая падает с 980 до 870, потом с подъёмом температуры поднимается до любимых 2300 и при выходе на изотерму при 170 град проваливается до 300мВ. Заданное смещение 1000мВ и такое гипертрофированное изменение базовой - учитывая, что остальные 11 Кристаллов работают пока в норме то не знаю что предпринять дальше.
nipe
Пользователь
Ранг: 289


17.08.2012 // 22:29:18     
Попробуйте поменять баллон с газом-носителем и одновременно прокалить входные фильтры
Викторин
Пользователь
Ранг: 2640


17.08.2012 // 23:00:09     

nipe пишет:
Попробуйте поменять баллон с газом-носителем и одновременно прокалить входные фильтры
Как раз это и наметил на понедельник, но жду - может у кого есть ещё версии?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.08.2012 // 13:31:34     
Редактировано 1 раз(а)

Не ясно, какая у тебя пневмосхема.
Два полностью идентичных канала, или только один испаритель с двумя колонками, или вообще только один испаритель и одна колонка?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционные спектрометры Varian AA140/AA240 Атомно-абсорбционные спектрометры Varian AA140/AA240
Атомно-абсорбционные спектрометры данной серии представляют собой однолучевой (AA140) или двухлучевой (AA240) прибор среднего класса, объединяющий в себе высокий уровень автоматизации и простое программное обеспечение.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Викторин
Пользователь
Ранг: 2640


18.08.2012 // 15:04:38     

varban пишет:
Не ясно, какая у тебя пневмосхема.
Два полностью идентичных канала, или только один испаритель с двумя колонками, или вообще только один испаритель и одна колонка?

Один испаритель с двумя колонками. Сравнительная колонка пустая. Кстати менял местами рабочую и сравнительную камеру- не помогло.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


18.08.2012 // 18:20:57     
С ДТП Кристалла 5000.2 не сталкивался... Но может Вам переставить ДТП на этот хроматограф с любого из Ваших 11 рабочих? По крайней мере выясните с чем проблема: может все дело с детектором (ДТП)?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2640


18.08.2012 // 18:43:06     

Witaliy пишет:
С ДТП Кристалла 5000.2 не сталкивался... Но может Вам переставить ДТП на этот хроматограф с любого из Ваших 11 рабочих? По крайней мере выясните с чем проблема: может все дело с детектором (ДТП)?
Не всё так просто- полное совпадение возможно только у четырёх приборов( и то не факт), два из них ещё на гарантии, и мой в том числе- да и стоят они в разных цехах и никто не даст на запчасти прибор другому цеху
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


18.08.2012 // 19:36:39     

Викторин пишет:

Witaliy пишет:
С ДТП Кристалла 5000.2 не сталкивался... Но может Вам переставить ДТП на этот хроматограф с любого из Ваших 11 рабочих? По крайней мере выясните с чем проблема: может все дело с детектором (ДТП)?
Не всё так просто- полное совпадение возможно только у четырёх приборов( и то не факт), два из них ещё на гарантии, и мой в том числе- да и стоят они в разных цехах и никто не даст на запчасти прибор другому цеху


Жаль... Так можете разобрать свой хроматограф на винтики и не выяснить проблему... Все таки нельзя исключать проблемы с самим детектором... А если Вам свой ДТП отнести в другой цех? Или может пускай руководство сразу вызывает сервисников из Хроматэка?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.08.2012 // 19:55:04     

Викторин пишет:
Один испаритель с двумя колонками. Сравнительная колонка пустая. Кстати менял местами рабочую и сравнительную камеру- не помогло.

Мне не нравится такая схема и я никогда так не работал. Либо сравнительная колонка, полностью идентичной рабочей, либо уж совсем без - только дроссель. Ксенофил несколько лет назад приводил даже вариант с одним регулятором расхода.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты