Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разделение ситостерина и холестерина методом тонкослойной хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Разделение ситостерина и холестерина методом тонкослойной хроматографии
Анна 1201
Пользователь
Ранг: 10

24.08.2012 // 21:57:29     
Здравствуйте! Подскажите пожалуйста систему растворителей и сорбент (желательно силикагель, так как только он в наличии) для разделения в-ситостерина и холестерина при совместном присутствии.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


27.08.2012 // 11:45:01     

Анна 1201 пишет:
Здравствуйте! Подскажите пожалуйста систему растворителей и сорбент (желательно силикагель, так как только он в наличии) для разделения в-ситостерина и холестерина при совместном присутствии.

А вы уверены, что их можно разделить с помощью ТСХ?
Анна 1201
Пользователь
Ранг: 10


27.08.2012 // 21:58:39     
Не уверена, но надеюсь что шанс есть. Смотрела книги по хроматографии, но к сожалению там ничего пока найти не удалось. В основном выделяют фракцию стеринов, получают летучие производные и определяют методом газовой хроматографии. Я в надежде что может быть кто то занимается данной проблематикой и поможет найти решение.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


28.08.2012 // 3:08:57     
Редактировано 1 раз(а)


Анна 1201 пишет:
Не уверена, но надеюсь что шанс есть. Смотрела книги по хроматографии, но к сожалению там ничего пока найти не удалось. В основном выделяют фракцию стеринов, получают летучие производные и определяют методом газовой хроматографии. Я в надежде что может быть кто то занимается данной проблематикой и поможет найти решение.
Боюсь, лучшего решения, чем GC, вы не найдёте. Сомневаюсь, что тут поможет даже HPTLC.
Но если очень хочется, то попробуйте хотя бы аналитическом масштабе поделить их Нанесите в одну точку холестерин, в другую - ситостерин и разгоняйте в разных системах, а затем смотрите, есть ли достоверные различия в Rf... Стерины, если не ошибаюсь, хорошо проявлять реактивом Либермана-Бурхарда, а это значит, что работать нужно на стеклянных пластинках.
Анна 1201
Пользователь
Ранг: 10


28.08.2012 // 7:40:14     
У меня неплохо получается проявлять на обыкновенных, правда в качестве проявителя использую смесь конц. уксусной, серной кислот и раствора хлорида железа (iii). Спасибо за совет вам.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


28.08.2012 // 12:28:35     
Редактировано 1 раз(а)


Анна 1201 пишет:
У меня неплохо получается проявлять на обыкновенных, правда в качестве проявителя использую смесь конц. уксусной, серной кислот и раствора хлорида железа (iii). Спасибо за совет вам.
Р-в Либермана-Бурхарда и есть помесь ледной уксусной с конц. серной Алюминиевая подложка после опрыскивания обычно плохо выдерживает нагрев + начинает осыпаться и пузыриться сорбент )
Как вариант, если вам не нужно делать специфическую реакцию на стерины, можно красить 4% раствором фосфорномолибденовой кислоты в 50% водном этаноле(метаноле, изо-пропаноле - по вкусу) и проявлять при +120 градусах 3-5 минут.
А на каких пластинах вы работаете? Или сами вообще делаете? )
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
"ГИЦ питьевой воды", ООО
ООО "ГИЦ питьевой воды" осуществляет контроль качества питьевых,бутылированных, природных и сточных вод. Лаборатория оснащена современными аналитическими приборами (атомно-абсорбционный спектрометр, система капиллярного электрофореза, газовая хроматография, флюориметры и спектрофотометры и др. оборудование)
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


28.08.2012 // 13:10:06     
Холестерин от ситостерина отделить ТСХ проблематично из-за весьма малых различий в структуре, но попробуйте гексан:диэтиловый эфир:уксусная кислота (35 :15 :1). А в качестве проявителя 10 % фосфорномолибденовая кислота в 96% этаноле (для опрыскивания), если для смачивания то состав постом выше.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


28.08.2012 // 16:18:08     
Редактировано 2 раз(а)


Garry пишет:
Холестерин от ситостерина отделить ТСХ проблематично из-за весьма малых различий в структуре, но попробуйте гексан:диэтиловый эфир:уксусная кислота (35 :15 :1). А в качестве проявителя 10 % фосфорномолибденовая кислота в 96% этаноле (для опрыскивания), если для смачивания то состав постом выше.
4% ФМК в 50% этаноле мы юзаем еще и потому, что это не приводит к размытию пятен при опрыскивании, как это случается при работе с чистыми спиртами
Приведенная вами ПФ аналогична той, что указывает Моррис Кейтс в "Технике липидологии", но она годится для стеринов вообще; вряд ли в такой системе получится поделить их друг от друга. Может, есть смысл импрегнировать пластинки нитратом серебра, но это только гипотеза
Анна 1201
Пользователь
Ранг: 10


28.08.2012 // 20:48:33     
Я использую пластинки Сорбифол. А вот насчет пластинок с нитратом серебра читала, что они годятся для отделения ненасыщенных стеринов от насыщенных, так как образуется пи комплекс с ненасыщенной связью. А ситостерин и холестерин насыщенные, если не считать конденсированного скелета. У ненасыщенных есть двойная связь в структуре заместителя, где как я думаю и образуется комплекс. Единственный шанс их разделить в моем понимании это использовать отличия в структуре заместителя. Ведь есть же системы растворителей для разделения например жирных кислот с развнтвленной и неразветвленной структурой.
Кстати а кто нибудь пробовал применять расчеты для подбора системы растворителей из книги Гейса "Основы тонкослойной хроматографии"? Я вот пытаюсь разобраться.
Анна 1201
Пользователь
Ранг: 10


28.08.2012 // 21:07:50     
Да, кстати, а кто нибудь пробовал использовать силилирующие агенты типа Sil prep? Если да, то подскажите куда обратиться для покупки.
Анна 1201
Пользователь
Ранг: 10


28.08.2012 // 21:08:04     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты