Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Na, K в электролите >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение Na, K в электролите
606998
Пользователь
Ранг: 148

24.09.2012 // 10:32:39     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. Необходимо определить содержание Na, К в щелочном электролите (плотность 1.38). Каким способом это можно сделать. Методику/гост не нашел (может плохо искал). Под рукой Квант 2А.
Подскажите, опытные аналитики.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


24.09.2012 // 11:04:05     

606998 пишет:
Здравствуйте. Необходимо определить содержание Na, К в щелочном электролите (плотность 1.38). Каким способом это можно сделать. Методику/гост не нашел (может плохо искал). Под рукой Квант 2А.
Подскажите, опытные аналитики.

Определяйте натрий и калий методом пламенной ААС в режиме эмиссии, после разбавления электролита бидистиллятом и подкисления. В качестве спектроскопического буфера используйте CsCl – хлористый цезий, все прекрасно получится.
606998
Пользователь
Ранг: 148


24.09.2012 // 13:30:10     
Редактировано 1 раз(а)

[Определяйте натрий и калий методом пламенной ААС в режиме эмиссии, после разбавления электролита бидистиллятом и подкисления. В качестве спектроскопического буфера используйте CsCl – хлористый цезий, все прекрасно получится.
Я уже пробовал определять таким способом (только без буфера и с дистиллированной водой). Результаты получились странные. Соотношение натрий/калий приближенно 1:1 (в паспорте на электролит - натрий не более 1%), натрий +калий = 1кг/литр (при пересчете, разбавление 1000000 ). В режиме абсорбции получается примерно тоже самое (плюс минус лапоть). Либо разбавление «виновато», либо я не знаю (калибровки свежие, лампы тоже).
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


24.09.2012 // 13:33:03     

606998 пишет:
[Определяйте натрий и калий методом пламенной ААС в режиме эмиссии, после разбавления электролита бидистиллятом и подкисления. В качестве спектроскопического буфера используйте CsCl – хлористый цезий, все прекрасно получится.
Я уже пробовал определять таким способом (только без буфера и с дистиллированной водой). Результаты получились странные. Соотношение натрий/калий приближенно 1:1 (в паспорте на электролит - натрий не более 1%), натрий +калий = 1кг/литр (при пересчете, разбавление 106 ). В режиме абсорбции получается примерно тоже самое (плюс минус лапоть). Либо разбавление «виновато», либо я не знаю (калибровки свежие, лампы тоже).

Я Вам к вечеру распишу полную блок-схему анализа, напишу условия, Вы только скажите ориентировочные содержания натрия и калия в щелочном электролите.
606998
Пользователь
Ранг: 148


24.09.2012 // 14:09:17     
По паспорту натрия в электролите менее 1%. КОН - около 37%. Я разбавлял в 1000000 раз.
Буду признателен за схему анализа.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


24.09.2012 // 14:20:04     
606998 > "По паспорту натрия в электролите менее 1%. КОН - около 37%. Я разбавлял в 1000000 раз."

С какой погрешностью Вам требуется результат? Может лучше сравнительно быстро, дёшево и сердито попробовать - потенциометрическим методом.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
606998
Пользователь
Ранг: 148


24.09.2012 // 14:31:12     
Редактировано 1 раз(а)


С какой погрешностью Вам требуется результат? Может лучше сравнительно быстро, дёшево и сердито попробовать - потенциометрическим методом.
Да дело не в погрешности. Просто нужно на атомнике методику отработать. Все равно, в будущем с еще чем-то подобным придется не раз столкнуться.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


24.09.2012 // 14:42:01     
606998 >"Просто нужно на атомнике методику отработать. Все равно, в будущем с еще чем-то подобным придется не раз столкнуться."

А... ну тогда другое дело. Просто, применительно к задаче, несколько сродни забиванию гвоздей микроскопом. Но ради тренировки - занятие бесспорно полезное.
smihailov
Пользователь
Ранг: 5


24.09.2012 // 16:37:44     

606998 пишет:

С какой погрешностью Вам требуется результат? Может лучше сравнительно быстро, дёшево и сердито попробовать - потенциометрическим методом.

Да дело не в погрешности. Просто нужно на атомнике методику отработать. Все равно, в будущем с еще чем-то подобным придется не раз столкнуться.

Калий и натрий легко ионизируются - эмиссию не пробовали?
606998
Пользователь
Ранг: 148


25.09.2012 // 4:53:42     

Калий и натрий легко ионизируются - эмиссию не пробовали?

Я уже пробовал определять таким способом (т.е. в режиме эмиссии) (только без буфера и с дистиллированной водой). Результаты получились странные. Соотношение натрий/калий приближенно 1:1 (в паспорте на электролит - натрий не более 1%), натрий +калий = 1кг/литр (при пересчете, разбавление 1000000 ). В режиме абсорбции получается примерно тоже самое (плюс минус лапоть). Либо разбавление «виновато», либо я не знаю (калибровки свежие, лампы тоже).
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


25.09.2012 // 13:59:58     
Разбавляете образец таким образом, чтобы концентрация натрия попадала в диапазон 0,5-20 мг/л, концентрация калия - 0,05-5 мг/л. В исследуемый образец при разбавлении ОБЯЗАТЕЛЬНО вводите добавку хлорида цезия (концентрация CsCl в разбавленном образце 5 г/л). В градуировочные образцы ОБЯЗАТЕЛЬНО вводите добавку хлорида цезия (концентрация соответственно 5 г/л).

Измерения проводите в пламени ацетилен-воздух в режиме эмиссии. Горелку лучше всего установить перпендикулярно оптической оси спектрометра.

Вот и вся методика

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты