Форумы ANCHEM.RU: Определение Na, K в электролите

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Na, K в электролите >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

neutrino
Пользователь
Ранг: 265

26.09.2012 // 2:53:46

Редактировано 5 раз(а)

Ответ на определение содержания натрия и калия в щелочном электролите.
Ссылка для скачивания, в формате PDF
files.mail.ru/XQO49H

Приготовление реактивов для ААС в пламенном варианте, в эмиссионном режиме.
1. Приготовление 1% (v/v) раствора азотной кислоты.
В мерной колбе вместимостью 1 дм3 к небольшому количеству дистиллированной воды прибавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 3 месяца.
2. Приготовление спектроскопического буферного раствора хлорида (нитрата) цезия.
50 г хлорида цезия или 58 г нитрата цезия растворяют в стакане в 200 - 250 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
В закрытом стеклянном сосуде раствор устойчив в течение 3 месяцев при температуре окружающей среды.
Используемые реактивы должны быть квалификации «хч» или «ос.ч»

Приготовление градуировочных растворов.
3. 5 см3 стандартного раствора натрия (ГСО, С = 1 мг/ см3) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 . Доводят объем до метки 1% (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 100 мг/ дм3 натрия. Срок хранения градуировочного раствора 2 месяца при температуре 2 - 10 °C.
4. 5 см3 стандартного раствора калия (ГСО, С = 1 мг/ см3) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доводят объем до метки 1% (v/v) р-ром азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 100 мг/ дм3 калия. 10 см3 основного градуировочного раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки 1% (v/v) раствором азотной кислоты. Концентрация калия в полученном промежуточном градуировочном растворе 10 мг/ дм3. Срок хранения основного и промежуточного градуировочных растворов калия 2 месяца при температуре 2 - 10 °C.
Градуировочные растворы натрия и калия, используемые для построения градуировочных характеристик, можно готовить в одной мерной колбе в соответствии с схемой. Срок хранения растворов 1 месяц при температуре 2 - 10 °C или 14 суток при температуре окружающей среды.

СХЕМА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ НАТРИЯ И КАЛИЯ, приведена в прикрепленном файле
При определении натрия и калия в качестве спектроскопического буфера используют соли цезия (5 см3 раствора хлорида или нитрата цезия на 50 см3 анализируемого раствора).
Установление градуировочной характеристики

Перед началом анализа во избежание загиба градуировочного графика в области высоких концентраций и с целью повышения точности определения поворачивают щелевую горелку вокруг вертикальной оси на определенный угол (величина угла подбирается экспериментально) или работают с круглой горелкой (см. инструкцию по эксплуатации прибора).
Распыляют градуировочный раствор определяемого элемента максимальной концентрации в пламени горелки и оптимизируют параметры прибора до достижения максимальной интенсивности излучения.
Распыляют градуировочные растворы в пламени горелки и регистрируют интенсивность излучения каждого элемента при требуемой длине волны.
Градуировочные растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации определяемого элемента.
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний прибора от количества определяемого элемента (мг/дм3), устанавливают по среднеарифметическим результатам трех измерений для каждой точки за вычетом среднеарифметического трех измерений холостой пробы. Холостой пробой является раствор азотной кислоты, используемый для приготовления градуировочных растворов и содержащий все реактивы в таких же концентрациях, которые добавляют к анализируемой пробе.
Через каждые десять - пятнадцать проб повторяют измерение одного из градуировочных растворов. (Если измеренная концентрация определяемого элемента в этом градуировочном растворе отличается от истинной более чем на 10%, калибровку повторяют полностью.

УСЛОВИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ на АА спектрометре в режиме эмиссии, см. прикрепленный файл.
ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Приготовление разбавленного исходного раствора щелочного электролита «А».
2,5 см3 исходного раствора щелочного электролита с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 к небольшому количеству дистиллированной воды, перемешивают и прибавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят раствор до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. В случае наличия мути в растворе, раствор фильтруют. Хранят до проведения анализа в посуде из пластика. Полученный раствор содержит ~ 57 мг/дм3 натрия и ~ 2580 мг/дм3 калия.

Приготовление разбавленного исходного раствора щелочного электролита «Б».
2,5 см3 разбавленного в 100 раз раствора щелочного электролита «А» с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят раствор до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Хранят до проведения анализа в посуде из пластика. Полученный раствор содержит ~ 25 мг/дм3 калия.

Для определения натрия 5 см3 разбавленного раствора щелочного электролита «А» с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 соли цезия (спектроскопический буфер) и доводят до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Если величина измеряемой интенсивности излучения не попадает в диапазон построенного для натрия градуировочного графика, раствор разбавляют в другом соотношении.
Для определения калия 5 см3 разбавленного раствора щелочного электролита «Б» с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 соли цезия (спектроскопический буфер) и доводят до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Если величина измеряемой интенсивности излучения не попадает в диапазон построенного для калия градуировочного графика, раствор разбавляют в другом соотношении.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

При обработке результатов измерений содержания натрия и калия в анализируемом растворе щелочного электролита следует учитывать разбавление пробы.
Содержание металла в пробе раствора щелочного электролита рассчитывают по формуле:
X, мг/дм3 = С х Vколбы / V аликвоты х F,

где:
С - содержание металла в анализируемой пробе раствора щелочного электролита, найденное по градуировочному графику или рассчитанное с использованием градуировочных
коэффициентов, мг/дм3;
V колбы - объем колбы, в которой проводили разбавление, см3;

V аликвоты - объем разбавленного раствора щелочного электролита, см3;

F – коэффициент разбавления (для натрия, F (Na) = 100 ., для калия F (K) = 10000).

Следует учитывать, что помимо гидроокисей натрия и калия в щелочном растворе электролита, могут присутствовать и соли угольной кислоты – карбонаты натрия и калия из-за поглощения углекислого газа из воздуха, так и другие соли (из-за контаминации). Поэтому, применяя данный метод, корректнее результат выражать в массовой концентрации металла (натрия, калия), с последующим перерасчетом в гидроксид металла.
Для натрия гидроксида – 1,740.,
для калия гидроксида – 1,435.

Информация для СТ.
Так как у Вас щелочной раствор электролита содержит менее 1 % гидроксида натрия и примерно 37 % гидроксида калия, то соотношение ионов калия к ионам натрия в растворе ~ 45:1 поэтому применение в качестве спектроскопического буфера соли цезия является обязательным включением (как информация : определению калия мешает натрий при отношении Na:K > 5 и наоборот, определению натрия мешает калий, если отношение K:Na > 5).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

606998
Пользователь
Ранг: 148

26.09.2012 // 5:01:59

НикНик пишет:
Разбавляете образец таким образом, чтобы концентрация натрия попадала в диапазон 0,5-20 мг/л, концентрация калия - 0,05-5 мг/л. В исследуемый образец при разбавлении ОБЯЗАТЕЛЬНО вводите добавку хлорида цезия (концентрация CsCl в разбавленном образце 5 г/л). В градуировочные образцы ОБЯЗАТЕЛЬНО вводите добавку хлорида цезия (концентрация соответственно 5 г/л).

Измерения проводите в пламени ацетилен-воздух в режиме эмиссии. Горелку лучше всего установить перпендикулярно оптической оси спектрометра.

Спасибо за разъяснение.

Вот и вся методика

neutrino
Пользователь
Ранг: 265

26.09.2012 // 5:07:01

606998 пишет:

НикНик пишет:
Разбавляете образец таким образом, чтобы концентрация натрия попадала в диапазон 0,5-20 мг/л, концентрация калия - 0,05-5 мг/л. В исследуемый образец при разбавлении ОБЯЗАТЕЛЬНО вводите добавку хлорида цезия (концентрация CsCl в разбавленном образце 5 г/л). В градуировочные образцы ОБЯЗАТЕЛЬНО вводите добавку хлорида цезия (концентрация соответственно 5 г/л).

Измерения проводите в пламени ацетилен-воздух в режиме эмиссии. Горелку лучше всего установить перпендикулярно оптической оси спектрометра.

Спасибо за разъяснение.

Вот и вся методика

Я Вам написал. Пытался вставить таблицы, выходит не очень красиво!

606998
Пользователь
Ранг: 148

26.09.2012 // 6:22:33

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

inconstance
Пользователь
Ранг: 78

26.09.2012 // 6:31:12

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.

606998
Пользователь
Ранг: 148

26.09.2012 // 7:01:07

606998 пишет:
neutrino, большое Вам спасибо!

neutrino
Пользователь
Ранг: 265

26.09.2012 // 15:13:44

606998 пишет:

606998 пишет:
neutrino, большое Вам спасибо!

Если будет не сложно, напишите о результатах.

606998
Пользователь
Ранг: 148

27.09.2012 // 5:06:02

neutrino пишет:

606998 пишет:

606998 пишет:
neutrino, большое Вам спасибо!
Если будет не сложно, напишите о результатах.

Результат будет не скоро, т.к. товарищи с электролитом куда-то потерялись. Но как только, так сразу(напишу).


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты