| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Na, K в электролите >>>
|
 |
|
neutrino Пользователь Ранг: 265 |
 26.09.2012 // 2:53:46
Редактировано 5 раз(а) Ответ на определение содержания натрия и калия в щелочном электролите. Ссылка для скачивания, в формате PDF Приготовление реактивов для ААС в пламенном варианте, в эмиссионном режиме. 1. Приготовление 1% (v/v) раствора азотной кислоты. В мерной колбе вместимостью 1 дм3 к небольшому количеству дистиллированной воды прибавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 3 месяца. 2. Приготовление спектроскопического буферного раствора хлорида (нитрата) цезия. 50 г хлорида цезия или 58 г нитрата цезия растворяют в стакане в 200 - 250 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В закрытом стеклянном сосуде раствор устойчив в течение 3 месяцев при температуре окружающей среды. Используемые реактивы должны быть квалификации «хч» или «ос.ч» Приготовление градуировочных растворов. 3. 5 см3 стандартного раствора натрия (ГСО, С = 1 мг/ см3) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 . Доводят объем до метки 1% (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 100 мг/ дм3 натрия. Срок хранения градуировочного раствора 2 месяца при температуре 2 - 10 °C. 4. 5 см3 стандартного раствора калия (ГСО, С = 1 мг/ см3) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доводят объем до метки 1% (v/v) р-ром азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 100 мг/ дм3 калия. 10 см3 основного градуировочного раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки 1% (v/v) раствором азотной кислоты. Концентрация калия в полученном промежуточном градуировочном растворе 10 мг/ дм3. Срок хранения основного и промежуточного градуировочных растворов калия 2 месяца при температуре 2 - 10 °C. Градуировочные растворы натрия и калия, используемые для построения градуировочных характеристик, можно готовить в одной мерной колбе в соответствии с схемой. Срок хранения растворов 1 месяц при температуре 2 - 10 °C или 14 суток при температуре окружающей среды. СХЕМА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ НАТРИЯ И КАЛИЯ, приведена в прикрепленном файле При определении натрия и калия в качестве спектроскопического буфера используют соли цезия (5 см3 раствора хлорида или нитрата цезия на 50 см3 анализируемого раствора). Установление градуировочной характеристики Перед началом анализа во избежание загиба градуировочного графика в области высоких концентраций и с целью повышения точности определения поворачивают щелевую горелку вокруг вертикальной оси на определенный угол (величина угла подбирается экспериментально) или работают с круглой горелкой (см. инструкцию по эксплуатации прибора). Распыляют градуировочный раствор определяемого элемента максимальной концентрации в пламени горелки и оптимизируют параметры прибора до достижения максимальной интенсивности излучения. Распыляют градуировочные растворы в пламени горелки и регистрируют интенсивность излучения каждого элемента при требуемой длине волны. Градуировочные растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации определяемого элемента. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний прибора от количества определяемого элемента (мг/дм3), устанавливают по среднеарифметическим результатам трех измерений для каждой точки за вычетом среднеарифметического трех измерений холостой пробы. Холостой пробой является раствор азотной кислоты, используемый для приготовления градуировочных растворов и содержащий все реактивы в таких же концентрациях, которые добавляют к анализируемой пробе. Через каждые десять - пятнадцать проб повторяют измерение одного из градуировочных растворов. (Если измеренная концентрация определяемого элемента в этом градуировочном растворе отличается от истинной более чем на 10%, калибровку повторяют полностью. УСЛОВИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ на АА спектрометре в режиме эмиссии, см. прикрепленный файл. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ Приготовление разбавленного исходного раствора щелочного электролита «А». 2,5 см3 исходного раствора щелочного электролита с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 к небольшому количеству дистиллированной воды, перемешивают и прибавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят раствор до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. В случае наличия мути в растворе, раствор фильтруют. Хранят до проведения анализа в посуде из пластика. Полученный раствор содержит ~ 57 мг/дм3 натрия и ~ 2580 мг/дм3 калия. Приготовление разбавленного исходного раствора щелочного электролита «Б». 2,5 см3 разбавленного в 100 раз раствора щелочного электролита «А» с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят раствор до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Хранят до проведения анализа в посуде из пластика. Полученный раствор содержит ~ 25 мг/дм3 калия. Для определения натрия 5 см3 разбавленного раствора щелочного электролита «А» с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 соли цезия (спектроскопический буфер) и доводят до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Если величина измеряемой интенсивности излучения не попадает в диапазон построенного для натрия градуировочного графика, раствор разбавляют в другом соотношении. Для определения калия 5 см3 разбавленного раствора щелочного электролита «Б» с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 соли цезия (спектроскопический буфер) и доводят до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Если величина измеряемой интенсивности излучения не попадает в диапазон построенного для калия градуировочного графика, раствор разбавляют в другом соотношении. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ При обработке результатов измерений содержания натрия и калия в анализируемом растворе щелочного электролита следует учитывать разбавление пробы. Содержание металла в пробе раствора щелочного электролита рассчитывают по формуле: X, мг/дм3 = С х Vколбы / V аликвоты х F, где: С - содержание металла в анализируемой пробе раствора щелочного электролита, найденное по градуировочному графику или рассчитанное с использованием градуировочных коэффициентов, мг/дм3; V колбы - объем колбы, в которой проводили разбавление, см3; V аликвоты - объем разбавленного раствора щелочного электролита, см3; F – коэффициент разбавления (для натрия, F (Na) = 100 ., для калия F (K) = 10000). Следует учитывать, что помимо гидроокисей натрия и калия в щелочном растворе электролита, могут присутствовать и соли угольной кислоты – карбонаты натрия и калия из-за поглощения углекислого газа из воздуха, так и другие соли (из-за контаминации). Поэтому, применяя данный метод, корректнее результат выражать в массовой концентрации металла (натрия, калия), с последующим перерасчетом в гидроксид металла. Для натрия гидроксида – 1,740., для калия гидроксида – 1,435. Информация для СТ. Так как у Вас щелочной раствор электролита содержит менее 1 % гидроксида натрия и примерно 37 % гидроксида калия, то соотношение ионов калия к ионам натрия в растворе ~ 45:1 поэтому применение в качестве спектроскопического буфера соли цезия является обязательным включением (как информация : определению калия мешает натрий при отношении Na:K > 5 и наоборот, определению натрия мешает калий, если отношение K:Na > 5). |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
26.09.2012 // 5:01:59
|
||
|
neutrino Пользователь Ранг: 265 |
26.09.2012 // 5:07:01
Я Вам написал. Пытался вставить таблицы, выходит не очень красиво! |
||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
26.09.2012 // 6:22:33
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
inconstance Пользователь Ранг: 78 |
26.09.2012 // 6:31:12
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
26.09.2012 // 7:01:07
|
||
|
neutrino Пользователь Ранг: 265 |
26.09.2012 // 15:13:44
Если будет не сложно, напишите о результатах. |
||
|
606998 Пользователь Ранг: 148 |
27.09.2012 // 5:06:02
Результат будет не скоро, т.к. товарищи с электролитом куда-то потерялись. Но как только, так сразу(напишу). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
