Форумы ANCHEM.RU: ИК-спектр амина (смеси аминов)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК-спектр амина (смеси аминов) >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 440

10.10.2012 // 19:59:56

Witaliy пишет:
Мария, настоятельно рекомендую обратить внимание на Ваш прибор - попадают ли образцы в луч. Что-то мне подсказывает, что Вы пишите спектры воздуха.
Приведите, пожалуйста, спектр любого растворителя в Вашей кювете.

Да, маленький совет. Когда записываете спектры растворов в кюветах - записывайте спектр растворителя (сравнение воздух) и спектр раствора (сравнение воздух), вычитайте полученные спектры (можете умножать спектр растворителя на коэффициент, чтобы скомпенсировать "уменьшение концентрации" растворителя после растворения в нем в-ва).

СПАСИБО БОЛЬШОЕ ЗА СОВЕТ! ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!МНЕ БЫ И В ГОЛОВУ НЕ ПРИШЛО ЧТО С ПРИБОРОМ СТО-ТО НЕ ТАК.Я ЕГО НЕ ДВИГАЛА,КУВАЛДОЙ НЕ БИЛА ПО НЕМУ И ВООБЩЕ БЕРЕЖНО ОБРАЩАЮСЬ)БУДЕМ ПОСМОТРЕТЬ)УЖ НЕ ЗНАЮ ЧТО ДЕЛАЛИ С НИМ В МОЕ ОТСУТСТВИЕ, НО ЧТО-ТО ТАМ НАТВОРИЛИ.СПАСИБО! Я БЫ ГОЛОВУ СЛОМАЛА ВЫДУМЫВАЯ МЕТОДИКУ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦА И РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРА.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 440

10.10.2012 // 20:01:43

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...я пыталась снимать 005 и 0025.вроде все было заполнено...
Это значит 5 мкм и 2,5 мкм? Если действительно были такие кюветы, то в спектре должны быть интерфереционные полосы.
Попробуйте снять на НПВО.
Кстати. А если заменить амин на вазелиновое масло и повторить все процедуры?

кюветы 0,05 и 0,025 мм.спасибо проблема разрешилась неожиданным для меня образом)

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 440

10.10.2012 // 20:05:13

Witaliy пишет:

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...я пыталась снимать 005 и 0025.вроде все было заполнено...
Это значит 5 мкм и 2,5 мкм? Если действительно были такие кюветы, то в спектре должны быть интерфереционные полосы.
Попробуйте снять на НПВО.
Кстати. А если заменить амин на вазелиновое масло и повторить все процедуры?
005 и 0025 - наиболее вероятно 0.05мм, 0.025мм

Кювет 5 мкм и 2,5 мкм как-то за все время не встречал, да и оченно тяжело их представить

Для кювет 5 мкм и 2,5 мкм получить интерференционную картину будет практически невозможно - расстояние между максимумами будет составлять 1000 см-1 и 2000 см-1 соответственно.

Да и интерференция наблюдается в пустых кюветах - так что по идее ее и не должно быть.

А вазелиновое масло (собственно можно любое) записать можно... Только лучше для начала записать спектр растворителя в кювете и привести его здесь, так как очень смущают приведенные спектры - какой толщины должны быть стекла CaF2, чтобы быть прозрачными при 400 см-1?

дело в том что CaF2 совсем не предназначен для использования в этих кюветах-просто оставили мне на память полированные стекла фторида кальция, толщина стеклышка ,я думаю, 0,5-0,7 мм.просто когда у меня не записался с полпинка спектр ни в чистом виде ни в растворе, я решила,что использовать можно и эти стекла,чтобы попробовать записать спектр из водного раствора.

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

10.10.2012 // 21:18:38

Maria_Maria пишет:
...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...

О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

10.10.2012 // 21:41:33

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...
О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.

Полностью поддерживаю мнение Марата. проверьте держатель кюветы.

С самим прибором у Вас все нормально (иначе вообще бы ничего не записали) - луч который Вы видите - это луч лазера который в кюветном отделении несколько не совпадает с инфракрасным лучом. По лучу лазера не стоит устанавливать правильное положение кюветы (ну разве только как начальное в поиске правильного). Поступите так как посоветовал Марат.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™
Серия масс-спектрометров ионная ловушка Thermo Scientific ITQ™ включает в себя ряд модифицируемых с целью увеличения аналитических возможностей в условиях аналитической лаборатории систем, сконструированных для достижения высочайшей специфичности и качества анализа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 440

11.10.2012 // 10:19:06

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...
О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.

дело в том что положение держателя кюветы в данном варианте прибора жестко фиксировано.его просто физически нельзя никуда сместить не разломав кюветное отделение в хлам.и вроде не погнут (на мой не искушенный взгляд). а может каким-то образом расфокусировка луча произойти?

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 440

11.10.2012 // 10:21:20

Witaliy пишет:

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...
О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.
Полностью поддерживаю мнение Марата. проверьте держатель кюветы.

С самим прибором у Вас все нормально (иначе вообще бы ничего не записали) - луч который Вы видите - это луч лазера который в кюветном отделении несколько не совпадает с инфракрасным лучом. По лучу лазера не стоит устанавливать правильное положение кюветы (ну разве только как начальное в поиске правильного). Поступите так как посоветовал Марат.

ой! а что источник излучения не лазер?я думаю,что самое правильное решение (в моем случае)- связаться с поставщиками.

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

11.10.2012 // 10:54:56

Maria_Maria пишет:
...я думаю,что самое правильное решение (в моем случае)- связаться с поставщиками.

Это, конечно, нужно сделать. Но, судя по спектрам, спектрометр работает нормально.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 440

26.10.2012 // 10:47:43

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...я думаю,что самое правильное решение (в моем случае)- связаться с поставщиками.
Это, конечно, нужно сделать. Но, судя по спектрам, спектрометр работает нормально.

все оказалось еще проще чем можно себе представить ( чисто женский вариант) - держатель кюветы был вкручен (скорее всего мною если не аспиранткой) не в то отверстие (они там как-то рядом-видимо для какого-то другого держателя или приставки) радует только то что это я сама выяснила без помощи сервис- инженера)а вы говорите "научная деятельность"

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

26.10.2012 // 11:07:51

Maria_Maria пишет:
... это я сама выяснила без помощи сервис- инженера...

Без всякого сарказма. Это действительно хороший опыт.


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты