20.10.2012 // 7:57:10

---

Marat пишет:

---

ILDIV пишет:

---

smihailova пишет:
Для восстановления меди водородом нужна такая температура, что медь может слипнуться? не обессудьте - новичок.

---

Вот-вот, и я про то же!полностью с вами согласен!

---

Медь - не спекается. А оксид меди в момент восстановления еще как
Поэтому восстановление в колонке - процесс одноразовый. "Нарезку" надо вытряхивать из колонки, что совсем не просто сделать. Хотя металлическая медь это не главная проблема.

---

20.10.2012 // 11:38:08

---

smihailova пишет:
К теме не относится, но раз вопрос возник - в этом приборе используется медь? В анализаторах фирмы Leco используется окись меди с РЗМ в качестве катализатора окисления. Дорогой продукт. После её восстановления - окисляем на воздухе нагревом. И указанных проблем не возникало. Опять возвращаюсь к температуре реакции.

---

20.10.2012 // 11:58:38

---

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

---

smihailova пишет:
К теме не относится, но раз вопрос возник - в этом приборе используется медь? В анализаторах фирмы Leco используется окись меди с РЗМ в качестве катализатора окисления. Дорогой продукт. После её восстановления - окисляем на воздухе нагревом. И указанных проблем не возникало. Опять возвращаюсь к температуре реакции.

---

А на каком именно приборе (элементном анализаторе) работали именно Вы? И каким образом окисляли на воздухе
?

---

21.10.2012 // 0:07:22

---

smihailova пишет:
TN, TC, RO, а дальше цифры , но они не важны. И на RH тоже, но там принцип в другом.

---

21.10.2012 // 7:51:38

---

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

---

smihailova пишет:
TN, TC, RO, а дальше цифры , но они не важны. И на RH тоже, но там принцип в другом.

---

В принципе можете сообщить хоть одну конкретную модель анализатора по азоту (TN), на котором Вы работали?

"Работали" вызывает наибольшее сомнение Как и знание предмета

Если хочется "приврать" - хоть бы почитать.
www.leco.com/resources/pdf/ref_cards/organic/CHN628_REFERENCE_CARD_203-104-057.pdf

Прежде чем "рассказывать" - рекомендую прочитать хоть что-нибудь по устройству элементных анализаторов, и как вообще там происходит определение (химию и технику).
Чтобы потом не спрашивать зачем медь в элементном анализаторе, и почему она есть всегда в CHN.

"После её восстановления - окисляем на воздухе нагревом. И указанных проблем не возникало." - так что из этого имеет отношение к собственному реальному опыту?

---

21.10.2012 // 14:40:55

---

smihailova пишет:
TN-15, TN-114 - уcтановка без наладчиков. CS244 - тоже сами. При плавлении в графитовом тигле и токе 1000 А, выделяются газы (список нужен?), потом они окисляются на окиси меди (РЗМ способствую быстрому окислению, слой окиси короткий) далее окислы поглощаются аскаритом и ангидроном. Далее остаётся азот, поступает в ячейку по теплопроводности (мост Уинстона) и по сравнению с несущим газом гелием определяется азот. Принцип работы других анализаторов интересует? Не надо меня испытывать, плохих советов не даю - при незнании молчу. А почему возникли такие подозрения? Copper Sticks по Вашей ссылке и есть.

С Вас извинения - при работе ответа чайник сгорел на кухне, свистка нет.

---

---

Так, например, оксид меди восстанавливается путем прокаливания в муфельной печи на воздухе или в потоке кислорода в устройстве сжигания анализатора АН-7529. Как показал опыт, эту процедуру можно проводить не более 2-3 раз. так как свойства оксида меди не восстанавливаются полностью. Кроме того, при прокаливании часть гранул разрушается. Выла опробована замена оксида меди, поставляемого фирмой LECO, на гранулированный оксид меди из комплекта анализатора AM-7560. Так как последний имеет вид круглых гранул диаметром 3-6 мм, его предварительно измельчали, а затем просеивали для отделения фракции 2-3 мм. Такая замена достаточно работоспособна, однако дает более размытый пик регистрируемого сигнала и требует смены оксида меди после выполнения значительно меньшего числа анализов.

---

22.10.2012 // 16:21:11

---

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

---

smihailova пишет:
TN-15, TN-114 - уcтановка без наладчиков. CS244 - тоже сами. При плавлении в графитовом тигле и токе 1000 А, выделяются газы (список нужен?), потом они окисляются на окиси меди (РЗМ способствую быстрому окислению, слой окиси короткий) далее окислы поглощаются аскаритом и ангидроном. Далее остаётся азот, поступает в ячейку по теплопроводности (мост Уинстона) и по сравнению с несущим газом гелием определяется азот. Принцип работы других анализаторов интересует? Не надо меня испытывать, плохих советов не даю - при незнании молчу. А почему возникли такие подозрения? Copper Sticks по Вашей ссылке и есть.

С Вас извинения - при работе ответа чайник сгорел на кухне, свистка нет.

---

smihailova
я вам и написал - используется медь в виде маленьких цилиндриков (Copper Sticks), именно в оригинальном и восстановленном виде для поглощения остаточного кислорода в процессе определения При этом она окисляется, и "забивка" имеет свой ресурс, поэтому народ и пытается ее восстанавливать И кто с этим работал - понимает о чем речь идет

И в этой теме идет речь именно о таком элементном анализаторе.

Хотите обсудить особенности "повторного использования" расходных материалов "TN-15, TN-114, CS244" - заведите отдельную тему и может что-то и будет предметно от вас Здесь это не просто офф-топ, но и вред для последующих читателей...

Хотите что-то спросить вне темы - заводите отдельную тему.

P.S. При написании ответа ни один чайник не пострадал

P.P.S. В анализаторе Leco TN-114 (он основан на другой схеме анализа, применимой для стали и сплавов и неприменимой для органического элементного анализа) действительно основной расходный материал набивки - оксид меди. И его можно восстанавливать по опыту коллег (пару раз):

---

Так, например, оксид меди восстанавливается путем прокаливания в муфельной печи на воздухе или в потоке кислорода в устройстве сжигания анализатора АН-7529. Как показал опыт, эту процедуру можно проводить не более 2-3 раз. так как свойства оксида меди не восстанавливаются полностью. Кроме того, при прокаливании часть гранул разрушается. Выла опробована замена оксида меди, поставляемого фирмой LECO, на гранулированный оксид меди из комплекта анализатора AM-7560. Так как последний имеет вид круглых гранул диаметром 3-6 мм, его предварительно измельчали, а затем просеивали для отделения фракции 2-3 мм. Такая замена достаточно работоспособна, однако дает более размытый пик регистрируемого сигнала и требует смены оксида меди после выполнения значительно меньшего числа анализов.

---

---

22.10.2012 // 21:01:10

---

smihailova пишет:
Дмитрий, Вы меня хорошо поймали и спасибо Вам за урок. Тип прибора меня даже не заинтересовал, Вы подсунули мне прибор другого типа. Получилось. А английский я не знаю. Хватило слова Copper и картинки. А коллегам передайте - окись меди из поставки АН-?560 и АН-7529 и другая наша окиси меди (порошок, проволока, гранулированная) не содержит редких земель и не имеет необходимой скорости окисления. Даже и пытаться не стоит - можно крупно наврать.

---

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему