| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Интернет-журнал «Химический анализ» ... |
 |
Уширение пиков: «артефакты» или норма? / «Химический анализ», 2005, с. 2-6 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Уширение пиков: «артефакты» или норма? / «Химический анализ», 2005, с. 2-6 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 17.10.2005 // 14:07:30
Уширение пиков: «артефакты» или норма? Сергей Н. Сычев1), Константин С. Сычев2) 1) ОрелГТУ, 2) Найтек Инструментс В статье рассказывается об эксперименте по изучению уширения и расщепления пика бензойной кислоты при рН подвижной фазы порядка 5-6, то есть на 1-2 единицы больше рКа. Для объяснения результатов привлечена идея об образовании «промежуточных» достаточно устойчивых самоассоциатов бензойной кислоты на границе раздела фаз подвижной и неподвижной фаз. Ссылка на статью: <a href=" target="_blank"> |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
24.09.2008 // 16:00:13
Редактировано 4 раз(а) Прошу прощения за то, что ворошу старую тему. Я столкнулся с "развоением пика" бензойной кислоты при разработке метода определения консервантов бензоатов и сорбатов в майонезах и соусах. Кратко метод заключался в следующем: проба обрабатывалась р-ром NH4OH 10 мМ, кипятилась для удаления аммиака, затем водная фаза хроматографировалась. Условия: Luna 5С18(2) 100А 150х2, 50С, 0,4 мл/мин, 235 нм, элюент - 0,025 мМ ацетатный буфер (рН 4,5) - ACN (4:1). При некоторых условиях наблюдалось "раздвоение" пика не только бензойной кислоты, но и сорбиновой. Могу утверждать, что наблюдалось даже не "раздвоение", разделение двух форм. Следует указать, что данного эффекта не наблюдалось при анализе стандартных растворов, как в виде растворов солей, так и кислот. Было сделано предположение, что в результате недостаточного удаления аммиака (определялось время, необходимое для полного удаления избытка) аналиты выходит с колонки в виде ионных и молекулярных форм. Однако, применение "кислого" элюента, а также высокая скорость обменных процессов и воспроизводимость результатов указывают, что дело здесь не в этом. Соединения в ионной форме в обратно-фазовой HPLC как правило элюируются в близи пика растворителя. Здесь все выглядело совсем не так. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 1 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
