Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Интернет-журнал «Химический анализ» ...
  Интернет-журнал «Химический анализ» | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Уширение пиков: «артефакты» или норма? / «Химический анализ», 2005, с. 2-6 >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Уширение пиков: «артефакты» или норма? / «Химический анализ», 2005, с. 2-6
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4440

17.10.2005 // 14:07:30     
Уширение пиков: «артефакты» или норма?
Сергей Н. Сычев1), Константин С. Сычев2)
1) ОрелГТУ, 2) Найтек Инструментс


В статье рассказывается об эксперименте по изучению уширения и расщепления пика бензойной кислоты при рН подвижной фазы порядка 5-6, то есть на 1-2 единицы больше рКа. Для объяснения результатов привлечена идея об образовании «промежуточных» достаточно устойчивых самоассоциатов бензойной кислоты на границе раздела фаз подвижной и неподвижной фаз.

Ссылка на статью:
<a href="www.anchem.ru/chemanalysis/2005/002-006.asp" target="_blank">www.anchem.ru/chemanalysis/2005/002-006.asp</a>
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1304


24.09.2008 // 16:00:13     
Редактировано 4 раз(а)

Прошу прощения за то, что ворошу старую тему.

Я столкнулся с "развоением пика" бензойной кислоты при разработке метода определения консервантов бензоатов и сорбатов в майонезах и соусах.
Кратко метод заключался в следующем: проба обрабатывалась р-ром NH4OH 10 мМ, кипятилась для удаления аммиака, затем водная фаза хроматографировалась. Условия: Luna 5С18(2) 100А 150х2, 50С, 0,4 мл/мин, 235 нм, элюент - 0,025 мМ ацетатный буфер (рН 4,5) - ACN (4:1).
При некоторых условиях наблюдалось "раздвоение" пика не только бензойной кислоты, но и сорбиновой. Могу утверждать, что наблюдалось даже не "раздвоение", разделение двух форм. Следует указать, что данного эффекта не наблюдалось при анализе стандартных растворов, как в виде растворов солей, так и кислот.
Было сделано предположение, что в результате недостаточного удаления аммиака (определялось время, необходимое для полного удаления избытка) аналиты выходит с колонки в виде ионных и молекулярных форм. Однако, применение "кислого" элюента, а также высокая скорость обменных процессов и воспроизводимость результатов указывают, что дело здесь не в этом. Соединения в ионной форме в обратно-фазовой HPLC как правило элюируются в близи пика растворителя. Здесь все выглядело совсем не так.

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты