| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
прибор Экотест-120 у кого есть? >>>
|
 |
| Автор | Тема: прибор Экотест-120 у кого есть? | ||
|
геопроектстрой Пользователь Ранг: 15 |
 14.11.2012 // 21:57:20
Здравствуйте! Есть вопросы по работе с прибором Экотест-120 (фирма Эконикс), не идет методика. Кто-нибудь работал с таким прибором? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2739 |
14.11.2012 // 23:17:25
Какая методика? |
||
|
геопроектстрой Пользователь Ранг: 15 |
15.11.2012 // 8:54:20
методика на измерение карбонат-ионов при градуировке используют растворы натрия углекислого кислого разной молярности. Так вот, рН р-ра 0,1М составляест 10,95, а методика строго расчитана на рН 6-9, написано, что если рН выходит за пределы, то методика не подходит - как тогда производить градуировку? В общем, пыталась градуировать при таком рН - но ничего путного не вышло... |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
15.11.2012 // 10:04:06
Это особенность электрода, а не прибора. Определять карбонаты прямой ионометрией можно, но в довольно узком диапазоне и при соблюдении определённых условий, включая контроль pH. Проще сделать это титрованием, можно и потенциометрическим. Методика определения - см. ГОСТ Р 52963-2008, например. Он хоть и "Р", и 5xxxx, и даже -2xxx - но относительно разумен, поскольку в содержательной части почти целиком передран со старых методик, если не смотреть ритуальные ссылки на 184-ФЗ, ГОСТ Р 1.0-2004 и прочие там ИСО, разумеется.  |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2739 |
15.11.2012 // 10:50:43
Я так понимаю, речь идет о прямой потенциометрии с карбонат-селективным электродом? Расчет концентрации карбонат-ионов как выполняете? По "трехэтажной" формуле с учетом рН? Поподробнее о методике расскажите, что там написано. |
||
|
геопроектстрой Пользователь Ранг: 15 |
15.11.2012 // 12:13:02
да, метод прямой потенциометрии с ионоселективным электродом методика: для градутровки готовятся р-ры бикарбоната натрия 0,1 -0,0001М (для 0,1М берем 8,3г и доводим до 1000мл водой) затем градуируют с пом-ю электрода ионоселективного и Эср, предварительно измерив рН. График строится прибором автоматически. рн анализируемой пробы д.б. 6-9, а у меня в 0,1 М получается 10,9 |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2739 |
15.11.2012 // 14:31:06
Не может быть такого рН у раствора бикарбоната. Или это не бикарбонат, или рН-метр врет. В справочнике химика приведена цифра - 8,4 (см. 3-й том стр. 176). |
||
|
геопроектстрой Пользователь Ранг: 15 |
15.11.2012 // 14:54:11
Редактировано 1 раз(а) по лакмусовой бумажке тоже около 10 получается, раствор готовила уже 2 раза - и оба раза рН выше 10. В общем по методике нужно взвесить 8,3 г бикарбоната натрия (я беру натрий углекислый кислый - это ведь одно и то же?), предварительно высушенного при 105С до постоянной массы, кол-но перенести в мерную колбу на 1000мл, растворить в дист.воде и довести объем до метки. Молярная концентрация бикарбоната 0,1 моль/дм3. В приборе при калибровке вводится значение рХ - это отрицательный логарифм молярной концентрации измеряемого иона. Для бикарбоната по идее рХ для 0,1М р-ра равен 1, но нам нужно вводить рХ для СО3 и по методике он в данном растворе равен 2,67 (как они его вообще рассчитали?) при этом концентрация СО3 составляет 126мг/дм3(тоже непонятно откуда такая цифра) Далее для 0,01М р-ра бикарбоната рХ для СО3=3,4 0,001М - 5,26 0,0001М - 7,31 При градуировке значение эдс устанавливается примерно в теч.2 минут, а когда начинаю проверять правильность калибровки - перехожу в режим измерения - и измерять рХ в р-рах для градуировки - то значение в теч. даже 20минут не может установиться, при том оно получается отличным от заданного |
||
|
геопроектстрой Пользователь Ранг: 15 |
15.11.2012 // 15:13:39
Редактировано 1 раз(а) про рН вроде поняла - бикарбонат при высушивании разлагается на карбонат натрия, СО2 и воду, поэтому получается, что у нас раствор не бикарбоната, а карбоната натрия. Все остальнон по-прежнему непонятно - почему такой рХ, и почему не удается нормально измерить |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2739 |
15.11.2012 // 15:45:36
Вооот, все дело в этом. Развалился он у Вас.
По "трехэтажной" формуле, о которой я говорил выше. Там и константы диссоциации угольной кислоты участвуют и рН.
Ну, это совсем просто. 10 в степени минус 2,67 умножить на молярную массу карбонат-иона.
И сильно ползет? Возможно, Вы не учитываете, что небольшой дрейф показаний в мВ, который Вам кажется незначительным (считаете показания установившимися), приводит к заметному дрейфу показания в рХ и еще большему в г/л. А пока Вы ждете, раствор глотает СО2 из воздуха и концентрация постепенно действительно изменяется. Попробуйте выполнять замер через 2 мин. |
||
|
геопроектстрой Пользователь Ранг: 15 |
20.11.2012 // 19:11:50
В общем, снова хелп ми плиз. Ни один ион не могу откалибровать, столько уже потратила времени и нервов. Делала на натрий, аммиак - значение эдс в течение 15 минут не может установиться, причем не прыгает вверх=вниз около какого значения, а стабильно, медленно, но верно ползет либо только вверх, либо только вниз. Звонила производителю - там пожимают плечами - у них все в порядке, в теч. 2 минут значение стабилизируется. Сказали, что возможно что-то в хлорсеребряном электроде- но и его я уже меняла, результата ноль. Меняла методики, вместо навески использовала ГСО - ну ничего не помогает! И еще прикол - когда делала на аммиак то перепутала фоновый раствор - вместо нитрата натрия залила нитрат калия - и о чудо! значение через 2 минуты было стабильным, потом переделала с нитратом натрия - и ничего не вышло! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
