Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

прибор Экотест-120 у кого есть? >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Шуша
Пользователь
Ранг: 2522


20.11.2012 // 20:50:24     
Так, давайте по порядку.
1. Что там с карбонатом? Получилось?
2. Натрий. Какие концентрации определяете и каким электродом (марка)?
3. Аммиак или аммоний? Это две большие разницы. Марка электрода?
4. Марка электрода сравнения?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3055


21.11.2012 // 9:13:25     
геопроектстрой > стабильно, медленно, но верно ползет либо только вверх, либо только вниз.

С какой скоростью ползёт-то? Дрейф на 1 мВ/мин можете считать достаточно стабильными показаниями. Но при дискретности 0,1 мВ последняя цифра при этом будет меняться каждые шесть секунд, не считая колебаний от случайных помех и на границе каждых пяти сотых.

Если дрейф заметно больше, то в общем случае:
- проверьте электрод сравнения, в частности, откройте затычку заливного отверстия;
- подготовьте измерительные электроды как написано в документации, не проводите измерения пересушенными электродами;
- тщательно, но без излишнего рвения, почистите разъёмы прибора и электродов спиртом (и дистиллятом при необходимости), дайте как следует просохнуть;
- перед началом измерений прогрейте прибор, то есть оставьте его включенным на срок раза в полтора больший, чем написано в паспорте;
- проверьте стабильность окружающих условий при измерении, уберите прибор подальше от солнца, сквозняков, нагревателей, компьютеров и т.п.

Если не помогает - присоедините ко входу батарейку на 1,5 В. Если дрейф продолжается или результаты далеки от разумного - ищите неисправность в приборе. Если нет - в электродной системе.
геопроектстрой
Пользователь
Ранг: 15


21.11.2012 // 19:37:23     
Редактировано 1 раз(а)


Степанищев М пишет:

С какой скоростью ползёт-то? Дрейф на 1 мВ/мин можете считать достаточно стабильными показаниями. Но при дискретности 0,1 мВ последняя цифра при этом будет меняться каждые шесть секунд, не считая колебаний от случайных помех и на границе каждых пяти сотых.

Если дрейф заметно больше, то в общем случае:
- проверьте электрод сравнения, в частности, откройте затычку заливного отверстия;
- подготовьте измерительные электроды как написано в документации, не проводите измерения пересушенными электродами;
- тщательно, но без излишнего рвения, почистите разъёмы прибора и электродов спиртом (и дистиллятом при необходимости), дайте как следует просохнуть;
- перед началом измерений прогрейте прибор, то есть оставьте его включенным на срок раза в полтора больший, чем написано в паспорте;
- проверьте стабильность окружающих условий при измерении, уберите прибор подальше от солнца, сквозняков, нагревателей, компьютеров и т.п.

Если не помогает - присоедините ко входу батарейку на 1,5 В. Если дрейф продолжается или результаты далеки от разумного - ищите неисправность в приборе. Если нет - в электродной системе.

ползет примерно 1мВ в 2минуты - причем это не дрейф около какого значения, а он направлен в одну сторону, при таком изменении когда фиксировать показания, на какой минуте? ведь даже 1мВ сказывается на рез-те в мг/л
-Эср -проверяла и заменяла, отверстие при измерениях открываю постоянно
- измерительные электроды подготовлены четко по инструкции
-разъемы не чистила - завтра попробую
- про прогревание в инструкции ни слова - включаешь и сразу работаешь (на самом деле он хоть только включенный, хоть прогретый ведет себя одинаково)
- окружающие условия абсолютно стабильны - спец-но выключаю вытяжку, кондиционер, сижу сама вообще не двигаюсь, даже дышать боюсь, реагирует на малейшее движение!
про батарейку не совсем поняла - куда ее подсоединить и чем? Обычную пальчиковую батарейку?
геопроектстрой
Пользователь
Ранг: 15


21.11.2012 // 19:46:31     
Редактировано 1 раз(а)


Шуша пишет:
Так, давайте по порядку.
1. Что там с карбонатом? Получилось?
2. Натрий. Какие концентрации определяете и каким электродом (марка)?
3. Аммиак или аммоний? Это две большие разницы. Марка электрода?
4. Марка электрода сравнения?

1 карбонат так и не идет. Решила перейти на др.методику - титриметрию гост 2644-85, хотела по поводу этого метода спросить - для титрования идет серная кислота, можно вместо нее использовать какую-нибудь другую (в лаборатории нет серной, есть солянка, азотка, уксусная)? Если замена возможна - то как потом расчеты производить?
2 электрод ионоселективный Эком-Na, концентрации 0,00005М-0,1М
3 аммоний, электрод Эком-NH4, концентрации 0,0001М-0,1М
4 ЭВЛ-1М3.1
Шуша
Пользователь
Ранг: 2522


21.11.2012 // 20:05:05     
Редактировано 2 раз(а)


геопроектстрой пишет:
2. электрод ионоселективный Эком-Na, концентрации 0,00005М-0,1М

Нижний предел определения этого электрода на 1,5 порядка выше - 0,0001 М.
www.econix.com/catalog/ekotest-8/1712
Растворы с концентрацией менее 0,01 М нужно подщелачивать аммиаком. Делаете это?


3. аммоний, электрод Эком-NH4, концентрации 0,0001М-0,1М
4. ЭВЛ-1М3.1

Что залито в ЭВЛ? Кроме растворов KCl ничего заливть нельзя.
ЭВЛы бывают текут, как сво...чи. Возможно, истекающий из них электролит Вам быстро изменяет состав пробы. Отсюда и дрейф. Особенно должно сказаться на разбавленных растворах.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Институт спектроскопии РАН Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.
геопроектстрой
Пользователь
Ранг: 15


21.11.2012 // 20:15:45     

Шуша пишет:

геопроектстрой пишет:
2. электрод ионоселективный Эком-Na, концентрации 0,00005М-0,1М

Нижний предел определения этого электрода на 1,5 порядка выше - 0,0001 М.
www.econix.com/catalog/ekotest-8/1712
Растворы с концентрацией менее 0,01 М нужно подщелачивать аммиаком. Делаете это?


3. аммоний, электрод Эком-NH4, концентрации 0,0001М-0,1М
4. ЭВЛ-1М3.1

Что залито в ЭВЛ? Кроме растворов KCl ничего заливть нельзя.
ЭВЛы бывают текут, как сво...чи. Возможно, истекающий из них электролит Вам быстро изменяет состав пробы. Отсюда и дрейф. Особенно должно сказаться на разбавленных растворах.

подщелачивание по методике идет для всех град.раствором гидроксидом кальция, но с аммиаком я тоже делала (испробовала 2 методики)
В Эср залит КСl, ничего другого никогда не заливалось и он у нас не течет (текучесть как я понимаю определяют по уровню ж-ти внутри электрода?), я его уже и кипятить пробовала (в смысле, только кончик, как в паспорте написано)
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3055


21.11.2012 // 20:19:06     
геопроектстрой > "...ползет примерно 1мВ в 2минуты - причем это не дрейф около какого значения, а он направлен в одну сторону, при таком изменении когда фиксировать показания, на какой минуте? ведь даже 1мВ сказывается на рез-те в мг/л"

С этого бы и следовало начинать - это вполне обычный дрейф для электродной системы.

Фиксируйте показания на любой минуте, только всегда одинаково, как при измерениях, так и при градуировке. Как правило, двух-трёх минут вполне достаточно для установления показаний и не слишком больших затрат времени на серию анализов.

> "-Эср -проверяла и заменяла, отверстие при измерениях открываю постоянно
- измерительные электроды подготовлены четко по инструкции
-разъемы не чистила - завтра попробую"


Почистить разъёмы не вредно, только не слишком увлекайтесь. Остальное, похоже, делаете должным образом.

И что, после градуировки не можете получить прежние значения - при измерении концентрации в тех же стандартных растворах, по которым её делали?

> "- про прогревание в инструкции ни слова - включаешь и сразу работаешь (на самом деле он хоть только включенный, хоть прогретый ведет себя одинаково)"

Извините, не хочется комментировать, равно как и технические характеристики. Но всё же рекомендую минут пять-десять после включения на приборе не работать.

> "про батарейку не совсем поняла - куда ее подсоединить и чем? Обычную пальчиковую батарейку?"

Во всяком случае, полуторавольтовый элемент питания - анодную батарею, даже если найдёте, подключать к прибору не стоит. Предлагалось использовать распространённую "батарейку" взамен, как полагаю, отсутствующего у Вас в лаборатории специального имитатора электродной системы или, что ещё лучше, хорошего калибратора или дифференциального вольтметра.

Присоединять её можно хоть проводами, хоть канцелярскими скрепками (неизолированными, т.е. блестящими) ко входу прибора. Аккуратно только, предварительно сбросив заряд статического электричества с себя на корпус или шину заземления. Прибор должен показать напряжение качественной батарейки - совсем не обязательно ровно 1500 мВ, но без какого-либо ощутимого дрейфа. Если не понятно, спросите у КИПовцев.

Но лучше никаких батареек никуда не присоединять - прибор целее будет. Приведите, пожалуйста, числа, получающиеся при проведении градуировки для какой-нибудь электродной системы: (концентрация стандартного раствора) - (показания прибора в режиме измерения ЭДС, мВ).
геопроектстрой
Пользователь
Ранг: 15


21.11.2012 // 20:45:05     

Степанищев М пишет:
Приведите, пожалуйста, числа, получающиеся при проведении градуировки для какой-нибудь электродной системы: (концентрация стандартного раствора) - (показания прибора в режиме измерения ЭДС, мВ).

вся информация в лаборатории, вот только есть по аммонию 0,01М - сегодня проводила часовой эксперимент- через 6минут значение эдс 263,4мВ что соотв-т конц-ции 0,007081 м/л, через 26минут 0,006810, а вот дальше, как ни странно, пошло уже на увеличение- через 56 - 0,008022, 1час 15минут - 0,008230, стабильного рез-та так и не дождалась... Да и концентрация, как видно, не совсем соотв-т действительной (вчера уже не помню на какой минуте калибровку производила, столько экспериментов за день прогоняю)
lointaine
Пользователь
Ранг: 2


13.09.2013 // 9:44:03     
у мня аналогичные проблемы с этим прибором:не идёт аммоний, жесткость, железо (на него вообще нет методики). Только ХПК более менее добилась положительных результатов
lointaine
Пользователь
Ранг: 2


13.09.2013 // 9:46:14     
у вас что-нибудь вышло с прибором экотест-120, работаете на нём?

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты