| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос по Waters Alliance >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос по Waters Alliance | |||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
 16.11.2012 // 19:46:50
Всем доброго времени суток! Прошу помощи у тех, кто имел опыт работы с этим интересным прибором... Попросили реанимировать прибор, который довольно долгое время просто так стоял. Первым же делом были проверены линии (не зацвели ли), далее были выполнены стандартные действия - через все линии пускался поток, давление стабильное. Однако дрейф равен примерно 0,4 AU, что очень, очень много. Думал о воздухе в системе или в ячейке DAD... Однако если воздух был бы в насосе - давление прыгало бы. А оно стабильно. Через детектор тоже прокачивался достаточно солидный объем жидкости, результат нулевой. Какие еще могут быть промывки у этого прибора? Желательно с подробной пошаговой инструкцией как их выполнять. До этого с Вотерс не сталкивался (систему Acquity в работе видел, но с обслуживанием не сталкивался), только с Шимадзу приходилось возиться. И, должен отметить, Шимадзу проще... И софт, и обслуживание понятнее... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.11.2012 // 19:41:52
Редактировано 1 раз(а) 1. Подробности. Чем промывали, дрейф с колонкой или без, дрейф с потоком или без, ДМД с включенной лампой сколько "прогревали", дрейф на всех длиннах волн или нет и т.д. 2. Dry prime, wet prime - по сути одно и тоже. 3. История "железа". |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
19.11.2012 // 21:29:50
По сути согласен, что и dry и wet может быть использован одинаково, но решил все же сделать. История железа неизвестна. Точнее, сказали так: прибор запустили, выключили и оставили. Не исключаю, что так оно и есть, но утверждать наверняка - все же не могу. Не мое железо все-таки... Промывка: ацетонитрил-вода 50:50. Прописывал базовую линию при включенном потоке и подключенной колонке (Симметри 3.6 х 75, 5 мкм). Скорость потока - 0,5 мл/мин. Давление - стабильное. Подозрение больше на воздух в ячейке, поскольку давление - стабильное. Шприца для прокачки ячейки не нашел... Разве что подавать потоком ПФ. Лампа грелась час. Снимал только УФ-область (хотя понимаю что сглупил, надо было снимать до 800), дрейф после 300 нм незначительно уменьшился. Все-таки думаю, что ячейка, но хотелось бы выслушать мнения людей со свежим взглядом и головой. Заранее спасибо! |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.11.2012 // 0:42:57
1. Если был бы воздух в ячейке этот детектор вообще бы не перешел в рабочий режим, плюс, когда воздух в ячейке идет "абракадабра", а не дрейф, так что этот вариант отпадает. 2. Снимите колонку, соедините концы капилляром (рестриктор), прокачайте водой, затем снимите две хроматограммы (230-700нм, 10мин): с небольшим потоком (0.1-0.2мл/мин, stroke=130mkl) и без потока. Полученная инфа заметно прояснит ситуацию. |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
20.11.2012 // 10:39:31
Дрейфом полученное значение назвать сложно... Шибко высокое значение получается... Про то, что детектор не выходит в рабочий режим при наличии воздуха - читал в мануале. Интересно, как он "понимает", что в ячейке воздух?  Мануал перечитаю, может там написано, да я не дочитал...Спасибо! Ваши рекомендации обязательно выполню. Однако тут сразу же у меня возникает вопрос (так, для общего развития): если без потока я увижу такой же ужас, как и ранее, то, вероятно, проблема в детекторе. В частности, в лампе или в ячейке. Но, учитывая, что ресурс лампы далек от выработки (там нет даже 100 часов), то напрашивается вариант с проблемой в flow cell. Или же нужно будет заново калибровать лампу? Заранее благодарю за ответ
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.11.2012 // 12:20:58
1. Очевидно. Опорный канал против измерительного, если есть воздух, то идет рассеивание и т.д. 2. В эксперименте используйте только воду. Не забудьте прокачать хроматографический тракт как следует водой (1-3мл/мин) перед экспериментом. 3. Лампа, маловероятно, там с этим все "железно", т.е. сразу переходите к ячейке - надо будет ее вытащить, посмотреть, может "грязь" в ячейке/капиллярах есть, проверить целостность ячейки. Там она легко снимается. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
20.11.2012 // 15:06:58
Большое спасибо! Проверю
|
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
03.12.2012 // 20:31:27
И вот, наконец-то, доехал до прибора... В общем, что сказать... Вытащил ячейку... Желто-зелено-коричневая она... Позвонил сервис-инженеру, он посоветовал промыть азоткой 6 М... Вот такая вот жесть... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
04.12.2012 // 12:21:17
Что ж, поздравляю Да, разбавленная азотка - классика, только не факт, что поможет.
|
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
04.12.2012 // 18:49:54
Редактировано 1 раз(а) Спасибо Вам за помощь Жаль, конечно, что последствия такие  Честно говоря, с цветением уже сталкивался, но, блин, не с таким жутким. Если не поможет - останется только заказ ремкомплекта... Завтра поеду мыть... Вот такой вот первый опыт общения с этим прибором получился! Интересно, если даже отмою, он будет работать, или же его отставят куда-нибудь и все
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
05.12.2012 // 1:02:53
Редактировано 1 раз(а) Да, судя по описанию, там целый "зоопарк" уже Не уверен, что такое существует, новая ячейка - да, а вот кит... В принципе, разбавленная азотка, это еще не самый "термоядерный" вариант Время покажет. Успехов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 55
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
