Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аналитическое обеспечение производства металлоорганики >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Аналитическое обеспечение производства металлоорганики
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

01.12.2012 // 15:08:17     
Ув, коллеги, буду очень признателен, ежели кто пособит информацией (пусть даже самой краткой) по данной теме - наиболее характерные аналитические задачи, используемые методы. Интересует в первую очередь производство катализаторов типа Циглера-Натта: алкилмагниевые и алкилалюминиевые производные, металлоцены.
Можно просто ткнуть в литературу - я с ходу нашел только массу ссылок на публикации по контролю металлоорганики в окружающей среде, а интересует именно производство.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618


01.12.2012 // 16:45:20     
В первую очередь, это технологические пробы потребителем.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


03.12.2012 // 13:25:52     

sinthetic пишет:
В первую очередь, это технологические пробы потребителем.
Гм. Мне кажется, это не задача для аналитической лаборатории. Отбор проб ведь производит технолог/оператор. Или я ошибаюсь? Лаборатория-то на производстве есть, и серьезная. Из методов там точно применяют ГХ и ИСП, но мне хотелось бы знать поточнее, что именно и как - какие параметры контролируют (например, конкретные побочные примеси, содержание галогенов, соотношение продуктов в смеси и т.п.).
varban
VIP Member
Ранг: 8699


03.12.2012 // 13:52:03     
Я зацепил кусок тетста на русском:

Поэтому реакция полимеризации с катализаторами Циглера-Натта - поистине очень важная реакция.
Ну и как же она происходит? Происходит она примерно так: вы берете свой катализатор Циглера-Натта, обычно это TiCl3 или TiCl4, вместе с алюминийсодержащим сокатализатором и помещаете в сосуд с мономером в полночь при полной луне. Затем вы ставите сосуд на землю в центре круга, образованного зажженными свечами. Потом вы должны написать на стенке мензурки руническими письменами слово "изотактический" или "синдиотактический" (в зависимости от тактичности полимера, который вы хотите получить), причем в качестве чернил вы должны использовать кровь только что принесенного в жертву козла. Козел должен быть не старше одного года и без изъяна. Затем надо произнести вслух семь раз заклинание Циглера-Натта, после чего исполнить ритуальный танец тактичности. Если полимеризация прошла успешно, то должен налететь холодный и буйный вихрь и погасить все свечи, после чего он стихнет так же внезапно, как и появился. Важно также, чтобы тот, кто совершает этот обряд постился три дня до него и три дня после. Если вы точно будете следовать этим правилам, то ,как правило, фокус сработает.

Ну ладно, на самом деле все происходит немного иначе, но наши познания о том, как происходит полимеризация Циглера-Натта, и почему один набор инициаторов подходит лучше другого довольно-таки ограничены. Выбор необходимых параметров и условий для проведения успешной реакции Циглера-Натта чаще похож на колдовство, чем на науку.

// www.pslc.ws/russian/ziegler.htm

Оно, конечно, для оживляжа и производство впечатления стьюдентам, но судя по катализаторам и сорбентам, с которыми я имел дела, недалеко от истины

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


03.12.2012 // 14:09:00     

varban пишет:
Выбор необходимых параметров и условий для проведения успешной реакции Циглера-Натта чаще похож на колдовство, чем на науку.
Спасибо, обнадежил. Надеюсь, все же я избегну постижения всех тонкостей колдовских таинств. Но с чем черт не шутит...

ЗЫ. Ежели что, я ответ на твой "простой вопрос" отослал сразу.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


04.12.2012 // 13:52:50     
Редактировано 1 раз(а)

Угу, получил сразу же. Доча чешет репу
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


04.12.2012 // 13:59:29     

bf109xxl пишет:
Спасибо, обнадежил. Надеюсь, все же я избегну постижения всех тонкостей колдовских таинств. Но с чем черт не шутит...

Избегнешь, если войдешь в плотный контакт с потребителями и сумеешь стандартизировать функциональные испытания. И для этого может потребоваться моща всей современной аналитической химии.

А если зацепишься за факты зависимости состава/содержания/etc... от активности/эффективности, и сумеешь эти факты отделить от артефактов, то будет тебе честь и чарка за столом и денюжка от коллег-клиентов. Что тебе искренне и желаю
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618


04.12.2012 // 14:47:15     
Редактировано 1 раз(а)


bf109xxl пишет:

sinthetic пишет:
В первую очередь, это технологические пробы потребителем.
Гм. Мне кажется, это не задача для аналитической лаборатории. Отбор проб ведь производит технолог/оператор. Или я ошибаюсь? Лаборатория-то на производстве есть, и серьезная. Из методов там точно применяют ГХ и ИСП, но мне хотелось бы знать поточнее, что именно и как - какие параметры контролируют (например, конкретные побочные примеси, содержание галогенов, соотношение продуктов в смеси и т.п.).

С циглером лично не работал, но с разной алюмоорганикой доводилось. Основные проблемы там не в содержании каких-то простых составляющих, а в том, насколько продукт успел подвергнуться гидролизу, окислению, сопутствующей им полимеризации. Большая проблема - основания Льюиса. Но всё это (воду, кислород, алкены, нитрилы, амины и прочее) определять надо в сырье - в продукте они уже в прореагировавшем состоянии в виде чего угодно (зависит не только от состава, но и от соотношения). И концентрации вредных примесей в сырье порядка сотых долей процента могут быть фатальными.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


04.12.2012 // 16:07:43     

sinthetic пишет:
Основные проблемы там не в содержании каких-то простых составляющих, а в том, насколько продукт успел подвергнуться гидролизу, окислению, сопутствующей им полимеризации. Большая проблема - основания Льюиса. Но всё это (воду, кислород, алкены, нитрилы, амины и прочее) определять надо в сырье - в продукте они уже в прореагировавшем состоянии в виде чего угодно (зависит не только от состава, но и от соотношения). И концентрации вредных примесей в сырье порядка сотых долей процента могут быть фатальными.
Т.е., основной упор на контроль сырья?
Спасибо, уже есть, над чем подумать.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618


04.12.2012 // 18:03:07     
Буду настаивать, что основной упор - всё-таки на результаты проб потребителей. Помимо сырья, у Вас есть злобная атмосфера, норовящая влезть в технологический процесс и процессы фасовки/отгрузки/распаковки продукции. продукт из самого чистого сырья можно легко испортить на любом из этих этапов.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


04.12.2012 // 18:25:08     

sinthetic пишет:
Буду настаивать, что основной упор - всё-таки на результаты проб потребителей.
А можно поподробнее, что это означает?

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты