Форумы ANCHEM.RU: Тяжелые металлы в почве: кислоторастворимые формы vs валовое содержание

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Тяжелые металлы в почве: кислоторастворимые формы vs валовое содержание >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

606998
Пользователь
Ранг: 148

12.03.2013 // 5:57:38

chemtip пишет:
При этом практически без разницы использовать ли Царскую водку или обратную царскую водку, получается практически одно и то же. При этом с Царской водкой я работать очень не люблю да и автоклавы быстро выходят из строя.

Какой состав смеси кислот используете для полного извлечения вышеперечисленных вами элементов?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 310

12.03.2013 // 9:15:44

chemtip пишет:
я на 10-15 процентов занижу хром, на 50 % титан, в глиноземах на 25-30 % алюминий, натрий с калием процентов на 50. Это результат огромного количества экспериментальных данных.

У меня по указанным Вами элементам результаты пожлжи на Ваши. Интересно, как у Вас в таких условиях получаются тяжелые металлы (Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb)? Для нас обычно валовое содержание калия, натрия и алюминия совершенно не нужно (для них лучше всё-таки сплавление), а вот ТМ - другое дело

serg135
Пользователь
Ранг: 113

12.03.2013 // 9:52:58

chemtip пишет:
Мы тоже проводим анализы почвы и разложение делаем именно в микроволновой печи. Долго тренировались на разных ГСО и я точно знаю, что если я буду использовать смесь только соляной и азотной кислоты, (температура около 250 градусов и время выдержки час), то я на 10-15 процентов занижу хром, на 50 % титан, в глиноземах на 25-30 % алюминий, натрий с калием процентов на 50. Это результат огромного количества экспериментальных данных. При этом практически без разницы использовать ли Царскую водку или обратную царскую водку, получается практически одно и то же. При этом с Царской водкой я работать очень не люблю да и автоклавы быстро выходят из строя.

Интересно, а можно сказать о данных по Pb, Cd, Cu, Zn, As, Hg. Обратная царская водка - то же соотношение 1 к 3, но наоборот (в поиске что-то не могу найти)? А какое у Вас давление при использовании обратной царской водки? Просто у нас микроволновка простейшая и измеряет только его. При соотношении азотной кислоты к соляной 5 к 1 у нас получается 5-7 атм. Хорошие микроволновки, я читал, могут давать больше.

chemtip
Пользователь
Ранг: 102

12.03.2013 // 10:26:41

Редактировано 1 раз(а)

serg135 пишет:

chemtip пишет:
Мы тоже проводим анализы почвы и разложение делаем именно в микроволновой печи. Долго тренировались на разных ГСО и я точно знаю, что если я буду использовать смесь только соляной и азотной кислоты, (температура около 250 градусов и время выдержки час), то я на 10-15 процентов занижу хром, на 50 % титан, в глиноземах на 25-30 % алюминий, натрий с калием процентов на 50. Это результат огромного количества экспериментальных данных. При этом практически без разницы использовать ли Царскую водку или обратную царскую водку, получается практически одно и то же. При этом с Царской водкой я работать очень не люблю да и автоклавы быстро выходят из строя.
Интересно, а можно сказать о данных по Pb, Cd, Cu, Zn, As, Hg. Обратная царская водка - то же соотношение 1 к 3, но наоборот (в поиске что-то не могу найти)? А какое у Вас давление при использовании обратной царской водки? Просто у нас микроволновка простейшая и измеряет только его. При соотношении азотной кислоты к соляной 5 к 1 у нас получается 5-7 атм. Хорошие микроволновки, я читал, могут давать больше.

По остальным d металлам получается очень хорошо. Давление я контролировал на старой микроволновке Mars был датчик давления, давление было около 20 атм, новая Ethos давление не контролирует но контролирует температуру в каждом автоклаве. В основном большую роль играет температура. Я работаю с температурами 230-240 градусов.
Да обратная царская водка это 3 части азотки и 1 часть солянки.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 310

12.03.2013 // 10:44:34

chemtip пишет:
Я работаю с температурами 230-240 градусов.

Рискуете! Какой срок жизни автоклавов при такой темперетуре? Понимаю, что разложение идёт лучше, чем при 200, но сам так работать не решаюсь.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1100
Электропечь SNOL 15/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

chemtip
Пользователь
Ранг: 102

12.03.2013 // 11:06:48

Редактировано 2 раз(а)

Чёрный аналитик пишет:

chemtip пишет:
Я работаю с температурами 230-240 градусов.
Рискуете! Какой срок жизни автоклавов при такой темперетуре? Понимаю, что разложение идёт лучше, чем при 200, но сам так работать не решаюсь.

уже 4 года стаканам полет нормальный, скончалось всего 2 стакана из 10, но 1 я запорол по собственной глупости (разлагал в нем полипропиленовый мешок, хтя со второго раза я мешок растворил, второй перегрел и он деформировался). Но это в условиях абсолютного не использования царской водки!!!! Пока был MARS работали вообще на температурах 250-270 градусов.
Количество анализируемых проб около 500 в год.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 310

12.03.2013 // 13:32:01

chemtip пишет:
уже 4 года стаканам полет нормальный Пока был MARS работали вообще на температурах 250-270 градусов.

Спасибо за ценную информацию! Мы всегда работали при 200 градусах. Надо будет попробовать посильнее нагреть старые автоклавы, которые уже не жалко.

chemtip
Пользователь
Ранг: 102

12.03.2013 // 14:24:33

Чёрный аналитик пишет:

chemtip пишет:
уже 4 года стаканам полет нормальный Пока был MARS работали вообще на температурах 250-270 градусов.
Спасибо за ценную информацию! Мы всегда работали при 200 градусах. Надо будет попробовать посильнее нагреть старые автоклавы, которые уже не жалко.

Главное чтобы они не открылись при температуре за 200 градусов)))

ильдарио
Пользователь
Ранг: 75

21.05.2017 // 20:19:19

Здравствуйте!
В "Методических указаниях по определению тяжелых металлов в почвах..." видел такую методику разложения: для удаления органики (если более 5% гумуса) проводят сухое озоление при температуре 575 градусов, затем разлагают азотной кислотой на плитке 10 минутным кипячением, после чего приливают концентрированную перекись водорода и снова кипятят 10 минут.

У меня вопрос к специалистам. Имеет ли значение очередность добавления кислоты и перекиси. Можно ли навеску почвы сперва обработать концентрированной перекисью водорода и поставить на плитку до полного удаления перекиси, повторить такие обработки 2-3 раза, а уже потом добавлять азотную кислоту?

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 310

22.05.2017 // 10:42:16

ильдарио пишет:
Здравствуйте!
У меня вопрос к специалистам. Имеет ли значение очередность добавления кислоты и перекиси. Можно ли навеску почвы сперва обработать концентрированной перекисью водорода и поставить на плитку до полного удаления перекиси, повторить такие обработки 2-3 раза, а уже потом добавлять азотную кислоту?

Перекись водорода лучше работает в кислой среде, но в этом случае происходит сильное выделение газа, что может привести к потере вещества пробы. Это критично при разложении в открытой посуде. С этой точки зрения действительно можно сначала добавлять перекись, а лишь потом - азотку. Попробуйте. Время разложения несколько увеличится, зато меньше будут потери, IMHO.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты