| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Как разделить пестициды альфа,бетта,гамма ГХЦГ на насадочной колонке? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Как разделить пестициды альфа,бетта,гамма ГХЦГ на насадочной колонке? | |||||
|
alen Пользователь Ранг: 3 |
 06.03.2013 // 0:03:10
Редактировано 1 раз(а) Уже месяц подбираю условия для разделения пестицидов альфа,бетта,гамма на газовом хроматографе "Кристалл 2000м", колонка-насадочная. ДДТ, ДДЭ и ДДД разделяются хорошо,а вот альфа,бета,гамма-ГХЦГ плохо. Пестицид бета перекрывает площади альфа и гамма. Уже меняла все возможные температуры колонки, испарителя, детектора. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 583 |
06.03.2013 // 1:43:51
Редактировано 1 раз(а) Какую колонку (размеры, сорбент/НФ) используете? Какой хроматограф? какую температурную программу термостата? Воспроизводите какую-то методику или изобретаете свою? ГОСТ Р 51209-98? |
|||||
|
alen Пользователь Ранг: 3 |
12.03.2013 // 13:37:41
Изобретаю методику для определения хлорорганических пестицидов в продуктах питания.Есть у меня "горе"-методика именно для пищевых продуктов,но в ней лишь прописано как сделать пробоподготовку,а условия для хроматографирования нет.Вот и приходиться все самой подбирать.У меня две насадочные колонки:5%SE-30 хроматон N-AW-OMCS 0,16-0,2 мм,l=2 м и 5%OV-17 хромотон N-AW-OMCS 0,16-0,2 мм,l=1,5 м.Хроматограф "Кристалл 2000м".Может быть расход газа азота уже менять? |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
12.03.2013 // 13:57:54
alen, если только изобретаете - зачем Вам набивные колонки?  Есть возможность использовать капиллярную колонку? Другой хроматограф, возможность модернизации имеющегося. По поводу набивных - смотрите режимы хром.разделения в существующих методиках (ГОСТ, МУК и тп) пусть и для других матриц. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
12.03.2013 // 22:45:32
Необходимо забить колонку самостоятельно. Необходима 2м стеклянная колонка пустая и Хроматоны , лучше Инертоны с OV 17 и SE-30. На 3/4 заполняете колонку Хроматоном 0,125-0,160 с 5% OV-17 (примерно на 1,5 м), остальное заполняете Хроматоном с 5% SE-30 (примерно на 0,5 м) . Температура колонки : старт - 170С- 10 минут, затем нагрев по 2С в мин до температуры 210 С, выдержка 5 минут. Делятся все ХОП, в том числе и изомеры ГХЦГ. Порядок выхода : альфа-ГХЦГ, затем гамма-ГХЦГ, после этого бета-ГХЦГ, следом гептахлор, альдрин и далее метаболиты ДДТ (ДДЕ,ДДД и ДДТ) |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.03.2013 // 22:46:14
Редактировано 1 раз(а) Может быть. Но сначала оцените пики веществ и если они не идеальны, лучше поменять колонку  Если менять, надо брать с максимально доступном отношении длина/диаметр. Но Дмитрий прав - на капиллярной гораздо легче поделить
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.03.2013 // 22:58:03
О! Гари хорошо ответил В подобном случае (разделение производных централитов) я сначала попробовал смешанную НФ, а потом тоже пришел к двум последовательным колонкам. Тоже в одной трубке Кстати, категорически обратите внимание на его совет - стекло, и только стекло! |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
12.03.2013 // 23:04:24
Редактировано 1 раз(а) Ну еще вариант (если Вы в Москве или МО и очень хочется остаться на набивных колонках) - купите готовую новую колонку, на которой точно делится. 5-8 тыс руб точно не стоят месяца работы, который Вы потратили потом тоже время сбережете и себе и потребителям методики.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
