Форумы ANCHEM.RU: ТСХ - подвижная фаза расслаивается

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ТСХ - подвижная фаза расслаивается - такое бывает? >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ТСХ - подвижная фаза расслаивается - такое бывает?

leshich
Пользователь
Ранг: 69

14.11.2005 // 14:14:27

Народ, подскажите, бывает ли вообще такое, что ПФ для ТСХ расслаивается, то есть, вернее, нормально ли это и можно ли так работать.
В методике стоит:
Смесь А Этилацетат:вода:уксусная к-та:муравьинная к-та (120:27:11:11)
ПФ - Смесь А : Толуол (50:50)
Так все и делаю, но после добавления толуола все мутнеет, потом отскакивает при стоянии водно-кислотная фаза.
Ошибка в методике, или такое может быть?
Методика используется для разделения растительных экстрактов.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

14.11.2005 // 14:22:35

Такое бывает, если количество воды в ПФ превышает ее растворимость. Скорее всего в соотношениях смеси А что-то напартачено - (воды многовато).
В ТСХ иногда применяют скажем насыщенные водой растворители (хлороформ, бутанол), но довольно редко. В Вашем случае можно попробовать толуол заменить на бензол, поскольку последний несколько больше растворяет в себе воды.

leshich
Пользователь
Ранг: 69

14.11.2005 // 14:25:41

Garry пишет:
Такое бывает, если количество воды в ПФ превышает ее растворимость. Скорее всего в соотношениях смеси А что-то напартачено - (воды многовато).
В ТСХ иногда применяют скажем насыщенные водой растворители (хлороформ, бутанол), но довольно редко. В Вашем случае можно попробовать толуол заменить на бензол, поскольку последний несколько больше растворяет в себе воды.

Спасибо за ответ. Я имел ввиду, работают ли с такой ПФ, или она считается сразу непригодной?
Об изменениях пока вопрос не стоит - моя задача - проверить, рабочая ли методика.

Alchi
Пользователь
Ранг: 113

14.11.2005 // 15:41:34

А Вы скажите, что за методика?

Alchi
Пользователь
Ранг: 113

14.11.2005 // 15:44:28

А... Растительные экстракты, не сразу заметил.
Ну именно с такой методикой я не работал. В методике Минздрава на афлатоксины была прописана фаза Толуол-Этилацетат-Муравьиная кислота (кажется 25-5-1). Так вот помутнение наблюдалось, если использовалась муравьиная кислота с содержанием основного вещества 60% (остальное - вода). При 98% муравьинки расслаивания не происходило.
Проверьте этот момент.

leshich
Пользователь
Ранг: 69

14.11.2005 // 15:59:59

Редактировано 1 раз(а)

Alchi пишет:
А... Растительные экстракты, не сразу заметил.
Ну именно с такой методикой я не работал. В методике Минздрава на афлатоксины была прописана фаза Толуол-Этилацетат-Муравьиная кислота (кажется 25-5-1). Так вот помутнение наблюдалось, если использовалась муравьиная кислота с содержанием основного вещества 60% (остальное - вода). При 98% муравьинки расслаивания не происходило.
Проверьте этот момент.

Спасибо, Alchi, проверил - кислота Мерковская, 98-100%, уксусная такая же. Попробовал все же пластинку поставить - ничего не получилось,-вода пошла вторым нижним фронтом, и все скомкалось. Похоже таки ошибка в описании, или нужно брать только верхнюю фазу. Постараюсь выяснить, потом доложу

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ГСО 9437-2009 состава смеси триглицеридов жирных кислот
ГСО представляет собой сухое вещество, смесь жиров (триглицериды жирных кислот). Фасовка в ампулы вместимостью 10 см3. Масса ГСО в ампуле составляет не менее 0,13 грамм.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

14.11.2005 // 16:31:21

Ну, естественно, с расслоившейся фазой никто работать не сможет. Возможно авторы методики не удосужились сказать о том, что после расслоения фаз, делительной воронкой нужно отделить нижний слой коим является преимущественно вода+кислоты(часть их), а верхнюю в которой состав более- менее уравновешен используют для хроматографии. А возможно где-то в смеси А не проставили запятые - например в этилацетате и воде

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

14.11.2005 // 18:40:00

Редактировано 1 раз(а)

Ошибка в методике, даже не сомневайтесь. Страшная неудобоваримая смесь растворителей. Видимо, смешали все, что было под рукой.

Какие именно соединения Вы просматриваете?

Мы тут даже поржали с народом

leshich
Пользователь
Ранг: 69

15.11.2005 // 11:38:47

Как пишут авторы методики, метод разделения полярных и неполярных компонентов в раститетльных экстрактах, типа хорошо зарекомендовал себя на практике. Приложенные хроматограммы правда довольно таки унылые, такое же разделение достигается и с более простой смесью. Я тоже предположил, что берут только верхнюю фазу, но дождемся ответа авторов.

leshich
Пользователь
Ранг: 69

15.11.2005 // 11:41:31

КонстантинС пишет:
Ошибка в методике, даже не сомневайтесь. Страшная неудобоваримая смесь растворителей. Видимо, смешали все, что было под рукой.

Какие именно соединения Вы просматриваете?

Мы тут даже поржали с народом

Препарат растительный, многокомпонентый, но из того, что известно - фенольные соединения, кислоты типа кофейной, розмариновой, эфирные масла.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

15.11.2005 // 12:56:33

Вот я думаю - в ВЭЖХ все это делается на силикагеле просто на смеси ацетонитрила с водой. Может, и здесь этим обойтись?

Воды совсем немного, от 0 до 20%, по вкусу, можно подкислить немножко уксусной, или добавить ацетата аммония. Это для гликозидов и даже агликонов, если полярные очень (полифенолы).

Если что менее полярное - можно воду свести процентов до 1-5%, а часть ацетонитрила, действительно, заменить чем-нибудь другим - допустим, чем же этилацетатом, или эфиром.


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты