Форумы ANCHEM.RU: ТСХ - подвижная фаза расслаивается

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ТСХ - подвижная фаза расслаивается - такое бывает? >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

leshich
Пользователь
Ранг: 69

15.11.2005 // 14:19:32

С ВЭЖХ когда-то все и начиналось - см.www.anchem.ru/forum/read.asp?id=194&recordnum=0
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=34&recordnum=140
еще 2 года назад обсуждали, и с Вами в т.ч.

В результате сделал методику на розмариновую кислоту в экстракте мелиссы, но препарат, в отличие от нативного экстракта, по ней оказывается к сожалению нестабильный

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

leshich
Пользователь
Ранг: 69

15.11.2005 // 14:25:09

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:

Вот я думаю - в ВЭЖХ все это делается на силикагеле просто на смеси ацетонитрила с водой. Может, и здесь этим обойтись?

Воды совсем немного, от 0 до 20%, по вкусу, можно подкислить немножко уксусной, или добавить ацетата аммония. Это для гликозидов и даже агликонов, если полярные очень (полифенолы).

Если что менее полярное - можно воду свести процентов до 1-5%, а часть ацетонитрила, действительно, заменить чем-нибудь другим - допустим, чем же этилацетатом, или эфиром.

Препарат непростой - сироп, рН 8,0- 9,0, примерно 50% сахара, добавляются эфирные масла и 5 этаноловых экстрактов на уровне 0,5-3%. Задача - определение количественного содержания экстрактов. Меня тогда все наоборот от ВЭЖХ отговаривали, правда с одним экстрактом все же получилось, но препарат оказался нестабилен - валится розмариновая кислота со временем - может из-за высокого рН. Пробовал гидролизом - и определять продукты ее распада - ничего особо не получилось.

leshich
Пользователь
Ранг: 69

18.11.2005 // 12:34:00

Пришел ответ от авторов, как и обещал, сообщаю:
Таки ошибка, в качестве подвижной фазы используют верхнюю фазу.
Спасибо всем, участвовавшим в обсуждении.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

18.11.2005 // 21:43:38

Пожалста, только все равно больно все замороченно..

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

20.11.2005 // 0:09:11

А все-таки гетерогенные системы в методиках ТСХ встречаются. Конечно, это извратно и малоудобно. Но делает кто-то.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1300
Электропечь SNOL 12/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

22.11.2005 // 21:29:19

Виталий пишет:
А все-таки гетерогенные системы в методиках ТСХ встречаются. Конечно, это извратно и малоудобно. Но делает кто-то.

И как же это аппаратно выглядит?
Спасибо заранее за инфу!

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

22.11.2005 // 21:39:02

Аппартно это не выглядит.
В колбочке потрясли, чтобы эмульсия потоньше стала, в бадейку плеснули, крышечкой прикрыли, подождали, чтобы большие волны отливы и приливы стихли, открыли крышечку, пластинку сунули, закрыли крышечку. Через n минут можно подавать на детектирование...

leshich
Пользователь
Ранг: 69

24.11.2005 // 13:53:25

КонстантинС пишет:

Пожалста, только все равно больно все замороченно..

Абсолютно согласен с Вами, тем паче, что и результаты оказались не ахти.

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

25.11.2005 // 16:22:14

Виталий пишет:
Аппартно это не выглядит.
В колбочке потрясли, чтобы эмульсия потоньше стала, в бадейку плеснули, крышечкой прикрыли, подождали, чтобы большие волны отливы и приливы стихли, открыли крышечку, пластинку сунули, закрыли крышечку. Через n минут можно подавать на детектирование...

Что-то ясности не прибавилось. Где-то потрясли, чегой-то в бадейку плеснули... Что-то сунули... Отливы-приливы... (почему не фазы Луны?); Эмульсия тоньше-толще - это как меряется? и чем? "n" минут чему равно? Какое детектирование (метод, оборудование?)Скоко стОит?

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

25.11.2005 // 22:28:55

Ну куда уж понятнее. И так step-by-step. Или Вас конкретна методика интересует? На определенный компонент? n минут зависит от подвижной фазы, от пластинки... На детектирование от того же: есть фотоденситометр - флаг Вам, а пластинку в камеру и soft. Хотите под УФ посмотрите, хотите опрыскайте, если поможет - в иодную камеру засуньте. Все как обычно. А эмульсия, естественно, чем тоньше - тем лучше. Касаемо фаз Луны не интересовался, а вот если перекрестить, то чувствительность и эффективность повышается. ТСХ только в книжке видели или, все-таки и рядом стояли?


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты