Форумы ANCHEM.RU: ГХ Кристалл 2000м, ДЭЗ: после замены насадочной колонки сигнал на максимуме и не падает

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ Кристалл 2000м, ДЭЗ: после замены насадочной колонки сигнал на максимуме и не падает >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ГХ Кристалл 2000м, ДЭЗ: после замены насадочной колонки сигнал на максимуме и не падает

svirya
Пользователь
Ранг: 53

17.06.2013 // 15:40:01

Хроматограф кристалл 2000м, фоновый сигнал возрос до 10000 мВ и не падает. Продували колонку, продували детектор без колонки (с заглушкой на входе), протирали электроды, газ чистый (раньше с ним проблем не было).
Подскажите, в чем может быть причина и как ее устранить? Заранее спасибо!))

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

nipe
Пользователь
Ранг: 304

17.06.2013 // 16:40:15

Поставьте пустую колонку и прогревайте детектор при температуре 350-400 С. Проверьте усилитель

AlexUnder-
Пользователь
Ранг: 9

17.06.2013 // 18:52:45

svirya пишет:
фоновый сигнал возрос до 10000 мВ и не падает.

За какое время возрос? За месяц или за час? Сколько потом газом отдували?

svirya
Пользователь
Ранг: 53

18.06.2013 // 11:49:40

Поставили новую колонку,отдували 3 дня газом.

AlexUnder1
Пользователь
Ранг: 15

18.06.2013 // 12:29:11

С пустой колонкой какой фон?

svirya
Пользователь
Ранг: 53

18.06.2013 // 14:00:29

1720

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

AlexUnder1
Пользователь
Ранг: 15

18.06.2013 // 14:26:00

Где взяли новую колонку? Что за колонка?

svirya
Пользователь
Ранг: 53

18.06.2013 // 16:23:45

Колонка стеклянная 1 м,наполнитель хроматон N-супер +SЕ-30,набивали сами.

Сергей113
Пользователь
Ранг: 314

18.06.2013 // 18:41:49

svirya пишет:
...Колонка стеклянная 1 м...

svirya
Стеклянную колонку промыли гексаном, термообработали в потоке газа-носителя при высокой температуре, подсоединили к детектору, получили вышеуказанный фон при рабочих условиях хроматографического анализа, затем заполнили фазой, провели термообработку согласно хроматографической методике на соответствующий анализ, подсоединили к детектору и фон ушел на десять вольт, я правильно описал процесс?

AlexUnder1
Пользователь
Ранг: 15

18.06.2013 // 18:48:43

SЕ-30 на хроматон в каком растворителе наносили?

svirya
Пользователь
Ранг: 53

19.06.2013 // 16:14:44

Сергей, готовили увы, не так. Колонку стекляную промывали спиртом, гексаном. Заполнили сорбентом, который приобрели в хромлабе уже подготовленый (хроматон н-супер + 3%). Установили в хроматограф сначала по ошибке соединили с детектором но очень скоро отсоедининли обратно. Колонка отдувалась неприсоединенной к детектору 2 дня. Затем присоединили к детектору и фон стал 10 000 мВ. Колонку сняли, поставили заглушку на детектор и все равно осталось 10 000 мВ при температуре детектора 250. Сейчас присоединена пустая колонка с температурой 400 фон 780-750. Пробовал постепенно снижать температуру при 330 снова стремительно стал расти фон. Я полагаю, что частично слетела фаза с сорбента и засела в детекторе. Хочу в течение дня-двух отжигать детектор при температуре 400, затем постепенно снизить до 250, следя, чтобы фон не рос. Как думаете, поможет?

Александр, растворитель не знаем - покупали.


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты