Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с ГЖХ Agilent 6890N >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с ГЖХ Agilent 6890N
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

18.06.2013 // 19:38:25     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день уважаемые коллеги! Столкнулся со следующей проблемой. После смены колонки или лайнера включаю ГЖХ, температура в детекторе, инжекторе и термостате комнатная, что бы удалить попавший воздух. При этом детектор регистрирует фоновый ток около 1,0 пА. Картинка прилагается. Подскажите, кто с этим сталкивался, в чем может быть проблема? Спасибо!

s018.radikal.ru/i501/1306/f3/b95f49bb877d.jpg
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder1
Пользователь
Ранг: 15


18.06.2013 // 20:18:17     
1. Пожалуйста, называйте GC как ГХ, а не ГЖХ.
2. Посмотрите, что будет, если убрать коллекторный электрод и изоляторы. Усилитель можно тоже отвинтить и положить, подсоединённый к контроллеру, отдельно. Проверить фон.
3. Т.о. утечка или в детекторе или в трубке, из которой торчит пружинка. Изоляторы промыть спиртом, высушить, собрать детектор, включить.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


18.06.2013 // 21:02:42     
leshkin-yo,
не ломайте и не разбирайте все сразу.
Просто нагрейте детектор до 100 градусов для начала и остальные зоны до 50. Я правильно понимаю. что Вы подожгли ПИД при комнатной температуре?
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


18.06.2013 // 21:26:41     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
leshkin-yo,
не ломайте и не разбирайте все сразу.
Просто нагрейте детектор до 100 градусов для начала и остальные зоны до 50. Я правильно понимаю. что Вы подожгли ПИД при комнатной температуре?


Нет, ПИД не включается если температура меньше 150, и я его не пытался поджечь. Потоки водорода и воздуха перекрыты, в детектор подается только поддувочный газ (Не). Нагревать пробовал до максимальной температуры колонки, наблюдал следующую картину. Сначала был высокий фоновый ток примерно 80-100 пА, а потом он медленно падал. Я решил, что "грязь" из колонки вышла. Сегодня поменял лайнер. Для его замены выключил детектор, остудил все. Фоновый ток при выключении пламени упал до нуля. Поменял лайнер , включил, результат на картинке.
AlexUnder1
Пользователь
Ранг: 15


18.06.2013 // 21:35:16     
Редактировано 2 раз(а)

0. Да, если не уверены - пока не разбирайте - хотя просохли бы детали.
1. Добейтесь привычного фона при заглушенном сухом горячем (250 С) детекторе без топливных газов. Хотя часто подача воздуха резко снижает фон - отдувается вода с пверхностей.
2. Подайте газы и подожгите детектор - результаты сюда.

Какой перерыв был в работе прибора? Какая влажность в помещении, прибор ведь там стоит?
Monkey
Пользователь
Ранг: 235


19.06.2013 // 12:05:45     
Доброго дня всем! Знакомая картинка
anchem.ru/forum/read.asp?id=9465&recordnum=10
интересна причина у автора
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20 Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20
Современный дифференциальный сканирующий калориметр, разработанный для эффективного применения в условиях заводской лаборатории или в учебном процессе. Прибор прост в освоении, недорог и надежен. Установленная в Q20 ячейка исследовательской модели, обеспечивает высокое качество аналитических данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
albert
Пользователь
Ранг: 440


21.06.2013 // 0:23:54     
Сикока-сикока? 0,5 пикоампер? Издеваетесь?
Включайте все как обычно и не берите в голову.
albert
Пользователь
Ранг: 440


21.06.2013 // 0:28:14     
Я обычно менял септы/лайнер не выключая ничего. Тока нагрев инжектора, а то пальцы можно обжечь.
kump
Пользователь
Ранг: 3214


21.06.2013 // 13:56:45     

albert пишет:
Сикока-сикока? 0,5 пикоампер? Издеваетесь?
Включайте все как обычно и не берите в голову.


Действительно. Ну и что, что такой фоновый ток. Лишь бы линия была стабильна. Или Вы хотите, чтобы она шла точно по нулевой?

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты