Форумы ANCHEM.RU: Вольтамперометрия: определение цинка в водах и почвах, занижение в два раза по введено-найдено

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вольтамперометрия: определение цинка в водах и почвах, занижение в два раза по введено-найдено >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

kump
Пользователь
Ранг: 3127

12.07.2013 // 14:50:27

smihаilоv пишет:

Может и азбучные истины, но:
Так что отдельная посуда - зачем? Нормальный аналитик посуду приготовит. На каждый элемент иметь свою посуду можно на личные деньги.

отдельное рабочее помещение. Даже и не знаю, какой смайлик здесь нужен.

отдельный дистиллятор с отдельным жбаном для воды - это воспринимается как издевательство.

Соглашусь с вами лишь в том, что такие заявы руководство большинства (особенно частных) лабораторий расценит как издевательство. Однако это не показатель.
В крупных б.м. нормальных лабах всё организованно именно так. Хроматографическая, полярографическая, весовая и пр.
Если в одной посуде проводить аргентометрическое или меркуриметрическое титрование, а потом её использовать при определении ртути и серебра на СТА, то нечего удивляться, что результаты плавают.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

12.07.2013 // 15:26:53

Редактировано 1 раз(а)

Kump, при дурной башке и пипи сломать можно. ТС уже объяснил причины. Дурость и халтуру помещениями и оборудованием не победишь.

igorrod
Пользователь
Ранг: 61

12.07.2013 // 15:39:36

Отдельная посуда не на каждый элемент, а хотя бы только для ИВ (а лучше - на каждую конкретную методику). Отдельная комната - т.е. не там, где растворы готовят и бюретками трясут. Отдельный дистиллятор - ну это уже, конечно, шутка, но не любой - это факт

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

12.07.2013 // 15:47:59

Редактировано 1 раз(а)

igorrod пишет:
Отдельная посуда не на каждый элемент, а хотя бы только для ИВ (а лучше - на каждую конкретную методику). Отдельная комната - т.е. не там, где растворы готовят и бюретками трясут. Отдельный дистиллятор - ну это уже, конечно, шутка, но не любой - это факт

Может я и недоразвитый, но мы и на ИСП-МС не выделяли отдельную посуду. У нас промышленное предприятие, а не наука. Поток. Голова аналитика самое главное.
И с помещениями он разберётся.

сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481

15.07.2013 // 14:13:00

AntonyN6 пишет:

Хим-хим пишет:
А какой прибор у вас?
Вообще если цинк не идет - то вроде это признак загрязнения электродов.
Прибор ТА-lab Томский.
А проблема решилась довольно неожиданно, погонял химиков и лаборантов, и сразу все наладилось И ГСО почвы мне определили, и введено-найдено пошло. Аккуратность на нем нужна очень. Чуть что то не так и все поплыло.

ВА метод очень чувствителен к органике, пробоподготовку необходимо делать тщательно и скурпулезно. А прибор у Вас не очень хороший, с ним могут регулярно трудности возникать

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988

15.07.2013 // 14:44:48

Редактировано 1 раз(а)

сергей васильевич пишет:
ВА метод очень чувствителен к органике, пробоподготовку необходимо делать тщательно и скурпулезно.

Ну при введено-найдено органики нету.Окисляемость дистиллята на котором готовим <0,08 мг/дм3, стабильная, и проверяется постоянно.

А прибор у Вас не очень хороший, с ним могут регулярно трудности возникать

Ну с другими не работал, а на Томьаналитах на всех практически, ТА-1, ТА-4, сейчас ТА-лаб. (между двумя последними особой разницы не нахожу). И все время схожие проблемы. Конечно лучше затачивать прибор под 1 анализ, но к сожалению такой возможности у меня сейчас нет. Максимум это комплект посуды и электродов под определенный анализ. А какой анализатор Вы бы посоветовали, так, на будущее?

igorrod
Пользователь
Ранг: 61

15.07.2013 // 15:14:01

Сам по себе прибор большой роли не играет, а томские с точки зрения удобства как раз очень даже ничего. А вот стерильность и аккуратность д.б. очень высоки. Метод от природы очень капризный, и тут надо не только руку набить, но и быть педантом и чистюлей. А иногда и плохое настроение ловит...

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

15.07.2013 // 22:12:03

AntonyN6 пишет:
Возникла странная ситуация, при проведении введено-найдено, по цинку результаты занижены в 2 раза. Кадмий свинец и медь идет на ура. Электроды амальгамные, нанесение ртути электрохимическое.
Когда же наносим ртуть механическим способом, то цинк идет на ура, но плохо идет медь и свинец.
С чем это может быть связано?

Анализ воды природной и почвы на содержание в том числе и цинка.

\\\\\\\\\\\\
Полагаю, что вольтамперометрию, полярографию пора выкинуть на свалку. ИСП - вперед! Это также как и в настоящее время заниматься выпуском граммофонных пластинок вместо СД- DVD-шников.

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988

16.07.2013 // 8:28:58

Lenta пишет:

Полагаю, что вольтамперометрию, полярографию пора выкинуть на свалку. ИСП - вперед! Это также как и в настоящее время заниматься выпуском граммофонных пластинок вместо СД- DVD-шников.

А за титрование и гравиметрию вообще сжигать на кострах

А если серьезно, то зачем покупать установку за много миллионов рублей, если мы металлы делаем раз 20 за год, из них половина это не заказы, а контроль точности на ГСО?

Duke
Пользователь
Ранг: 512

16.07.2013 // 9:45:25

Lenta пишет:
Полагаю, что вольтамперометрию, полярографию пора выкинуть на свалку. ИСП - вперед! Это также как и в настоящее время заниматься выпуском граммофонных пластинок вместо СД- DVD-шников.

Я бы не был настолько категоричен, хотя, от ВА многие именно этим методом и избавились.
Меня раздражает другое - постоянно сравнивают его с ААС или ОЕS, хотя ни о каком сравнении речи идти не может, разве что с каким-нибудь вычурным методом типа ионной хроматографии или капиллярного электрофореза, где что угодно может внезапно испортить анализ. Их можно было сравнивать лет 50 назад, когда были фотопластинки, фотоэлементы вообще 0 чувствительности, эшеллоны низкого разрешения, но в наше время - это просто безумие.


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты