| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
СКО при градуировке ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: СКО при градуировке ГХ | |||||
|
Intelegent Пользователь Ранг: 38 |
 20.11.2005 // 11:20:53
Читаю проект газохроматографического стандарта. В разделе "Градуировка хроматографа" предлагается вколоть два раза градуировочную многокомпонентную смесь, найти среднее квадратическое отклонение площади пика каждого компонента согласно ГОСТ 8.207 [...Методы обработки результатов наблюдений]. Если СКО менее 8%, градуировку [по этому уровню] завершить. Вопрос: разве СКО измеряется в %? Я всегда думал, что СКО = стандартное отклонение среднего в учебнике Золотова = корень дисперсии среднего, имеет ту же размерность, что и измеряемая величина. В нашем случае площадь пика измеряется в мВ*мин. Может, разработчики попутали СКО и отн. станд. отклонение, к-рое часто выражают в %? С другой стороны, в ПО хроматографа действительно фигурировали какие-то СКО, не помню точно, хроматограф не под рукой 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
20.11.2005 // 18:23:48
Редактировано 1 раз(а) Не вижу ничего страшного, что отклонение СКО указали в процентах. Деньги, например, тоже в процентах не измеряют, но сказать "сумма превышает договорную на 10%" можно. Мне понравилось другое, что они СКО считают по результатам двух измерений. Скоро, наверно, и одного окажется достаточно. Напомню, что для семейства законов распределения ошибки Стюдента второй момент для двух измерений стремится к бесконечности, т.е. не существует. Для трёх измерений дисперсия конечна, но не существуют моменты более выского порядка. Всё ОК для стьдентова распределения только с n=5. |
|||||
|
Intelegent Пользователь Ранг: 38 |
20.11.2005 // 20:12:20
Да, два раза вколоть - этому я тоже не нарадуюсь. Я колю раз 10, потом обрабатываю площади по каждому компоненту смеси и отсеиваю крайние. Остается для градуировки уровня штук 5-6 хроматограмм. А где-нибудь написано авторитетно, что два раза колоть некорректно в плане определения СКО? |
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 308 |
22.11.2005 // 15:08:36
Редактировано 1 раз(а) /quote]Да, два раза вколоть - этому я тоже не нарадуюсь. Я колю раз 10, потом обрабатываю площади по каждому компоненту смеси и отсеиваю крайние. Остается для градуировки уровня штук 5-6 хроматограмм. 10 раз на одну точку, 7 точек на график, итого 70 хроматограмм только на калибровку. Не много ли? К тому же должна оценивается не статистика конкретного калибровочного уровня, а статистика (СКО, коэф. корелляции и т.д.)калибровочной кривой в целом. Если у вас с хроматографом все в порядке, то 2-3 укола на одном уровне дадут такое же среднее (практически), что и 10. А если на 10 уколах у вас пара вылетов, то надо не статистикой их закрывать, а настраивать ГХ. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
 22.11.2005 // 21:33:03
Я колю раз 10, потом обрабатываю площади по каждому компоненту смеси и отсеиваю крайние. Остается для градуировки уровня штук 5-6 хроматограмм. Очень любопытно, а как Вы их "отсеиваете"? После такой кастрации не до каких таких сков уже... |
|||||
|
Intelegent Пользователь Ранг: 38 |
22.11.2005 // 22:19:36
Я делаю градуировку по 3 уровням, т. е. точек графика не 7, а 3. Да, получается 30 хроматограмм. Каждый уровень содержит 6 компонентов. По каждому компоненту считаю статистику площадей из 10 хроматограмм. Некоторые компоненты действительно хорошо сходятся, а по некоторым расхождения большие. Отбрасываю наибольшие и наименьшие, пока отн. ст. отклонение не будет порядка 5%. Загадка, что в каждой отдельно взятой хроматограмме площадь одного из компонентов может быть значительно меньше средней из 10, и площадь другого - значительно больше средней. Т. е. дело не в объеме вводимой [1 мкл микрошприцем] пробы. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
22.11.2005 // 22:46:41
Редактировано 1 раз(а) Вы это больше нигде не рассказывайте! Выглядит, примерно, как торгаш на базаре с рашпилем над гирей.
|
|||||
|
Intelegent Пользователь Ранг: 38 |
22.11.2005 // 22:57:57
А что конструктивного в Вашем сообщении? |
|||||
|
lyo89 Пользователь Ранг: 136 |
22.11.2005 // 23:24:20
Точно! Дело в дискриминации пробы, и/или методологии вкола. Попробуйте колоть "сендвичем" - число вколов, вот увидите, явно сократится! |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
22.11.2005 // 23:52:05
Есть достаточно популярная книжечка, "Дёрфель" называется, весьма простенькая и ориентированная на практические вопросы. т.е. не ПОЧЕМУ или ЗАЧЕМ, а, преимущественно, КАК. Один из примеров оттудова: для того, чтобы исключить из рассмотрения одно измерение, надо заменить его тремя другими. В Вашем случае, в неприкрытом виде откровенная подгонка. Золотов - это, конечно, хорошо, но надо иметь и более ориентированные вещи, коль скоро Вы намереваетесь ОБСУЖДАТЬ. Или делайте как написано. Кстати, Чарыков вполне приличная штука. |
|||||
|
Intelegent Пользователь Ранг: 38 |
22.11.2005 // 23:57:28
Редактировано 2 раз(а) Это как? А что я подгоняю? Я не знаю, какая должна быть площадь пиков при градуировке. Я могу только ориентироваться на средние. При том, если есть промахи неизвестной мне природы, я их исключаю. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
