| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
СКО при градуировке ГХ >>>
|
 |
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
 23.11.2005 // 0:07:58
Да, Мама, Ваша капустка - конечно, хорошо, но в доме нужно иметь и мясные закуски... Повторюсь ещё раз: - калибровать (градуировать, как там ещё) хроматограф - вещь в себе. По сути невозможно, ибо он состоит, как правило, из нескольких блоков; - доказать перцу проверяющему, что откалиброван - проще некуда. Взять любой из блоков (да хоть дозатор - отсюда бОльшая часть ошибки) - и вколоть через него заведомо известную смесь (пусть с собой приносит, страдалец наш). Воспроизвелось, а, гад?! Ну, так и распишись вот тут. Ну, а коли нет - работаем дальше... Нету ни у него, ни у кого бы то ни было иных путей, вот в чём заморочка. Пока сами себе не изобретём, никто не придумает - знаю не по-наслышке. Костиков. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
23.11.2005 // 2:00:19
Вопрос тут - доверяешь ли ты своим результатам или нет (обычно руки тренировать надо, т.к. 99% разброса - от рук: хроматограф - железяка, что ввел, то и получил). Изрядно потренеровавшись, можно добиться полпроцентного разброса. Отдельно - вопрос как отмазаться от госповерителя, которому, обычно, вообще все по барабану... |
|||||
|
N-COASTMAN Пользователь Ранг: 4 |
23.11.2005 // 2:49:11
Тут-то как раз и шла речь о том,как "отмазаться"! И ведь, правда, нету подходов к поверке такого рабочего, в общем-то, инструмента, как хроматограф (неважно, газ. или жидк.) |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
23.11.2005 // 10:38:43
Редактировано 1 раз(а) Железка-то оно, конечно, железка, но бывает такая железка, что изуродуешься, но руками уже не поможешь... Или их много надо. Ну, например, если приспособить СГС-2 к работе с КГХ, то плавать будет и нулевая и чувствительность. Если не стравливать лишний водород или не отрубить клапан автоотрубления, чтобы не щелкал, то в этом случае сначала оно греется и ползет, потом концентрируется и ползет и на эти болтанки шкалы самописца не хватает. Если не совсем удачная конструкция испарителя, так руками надо нетолько в дырку попасть, но и шприц кажнай раз одинаково повернуть, и сделать все с одинаковой скоростью и воспроизвести все 202,5 движения организма от подхода к хроматографу, до отхода (прихода)... Короче, железка тоже должна быть, по крайней мере, ухожена. Если она раздолбана, или в конструкции вместо испарителя или детектора или другого узла ведро предусмотрено, то уж, извините, выше .... ..... подпрыгнешь (в смысле, затруднительно выше своего пояса подпрыгнуть). |
|||||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
23.11.2005 // 12:16:37
Добрый День, Виталий...  > Железка-то оно, конечно, железка, но бывает такая железка, что изуродуешься, > но руками уже не поможешь... Или их много надо. Ну, например, если приспособить > СГС-2 к работе с КГХ, то плавать будет и нулевая и чувствительность. Да... В СГС-2 придется ставить еще одну ступеньку-редуктор, например, снимать от 1 до 0,8 атм, но редуктор переделанный - вместо резиновой прокладки на клапане пришлифовать к седлу стальной шарик. Возня... )))))> Если не совсем удачная конструкция испарителя, так руками надо нетолько > в дырку попасть, но и шприц кажнай раз одинаково повернуть, и сделать все > с одинаковой скоростью и воспроизвести все 202,5 движения организма от > подхода к хроматографу, до отхода (прихода)... Во-первых, практика воспроизводимых телодвижений классная (наилучшая воспроизводимость вкола - если от этой процедуры отключен ум, т.е. руки на автопилоте работают), во-вторых, когда достанет, раскрутишь и переделаешь испаритель под себя, так, чтобы оно было в-помощь, а не во-вред... Тогда, окажется, что и капиллярка эффективнее в несколько раз, и пики симметричнее, и... много еще чего... > Короче, железка тоже должна быть, по крайней мере, ухожена. Да... и в "процессе" оказывается, что хваленое "буржуйское" хоть и лучше, но тоже не идеальное... )))))))))Будь!!! Игорь.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
23.11.2005 // 13:46:14
И Вам наше с кисточкой!!! Собственно, полностью с Вами согласен, да и говорим, вроде бы не противоречия. А вот касаемо СГС-2, конечно, можно поспорить. Пусть меня лучше пристрелят, чем втюхают в постоянное пользование эту красоту. При последнем общении с ним, пришлось подарить его соседям (списанный уже был) и сказать начальству, что нету - тю-тю совсем сломался. Правда он целый год работал без профилактической разборки (рабочим же и сбагрен был), хотя, и на четырех электродах. оказывается, что хваленое "буржуйское" хоть и лучше, но тоже не идеальное.. Еще вопрос кем хваленое. 
|
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 308 |
30.11.2005 // 9:37:41
А какое у вас реальное, без выбросов крайних точек, СКО по одному калибровочному уровню, т.е. какова воспроизводимость? Если более 10%-15% -кранты, я бы вашим результатам не сильно доверял. Если все ОК, должно быть 2-7%, в зависимости от детектора и типа ввода (ручной ли сэмплер). Судя по описанными вами результатам, у вас не отработан хроматогарфический метод. Что за смесь вы анализируете? Может стоит поменять температуру ввода и программу колонки? Иногда желание сделать "быструю" хроматограмму приводит к тому, что вещества выходят близко от растворителя и это дает большое СКО (до 15-18%). Если сделать медленную хроматограмму, то на этом же приборе и этой же септе СКО падает до 3-5%. Кстати, дырявая (не новая) септа тоже дает большой разброс, особенно если у вас высокое входное давление. Поэтому при поверке (если вопрос о ней) лучше ставить новую септу. От режима ввода не много завсит. Кстати, у меня при "сэндвиче" СКО было больше на 2-3%. Справка: "сэндвич"- это когда вы в шприц набираете последовательно 1мкл растворителя, 1 мкл воздуха, 1мкл пробы, 1мкл воздуха и все это колете. Так что мой совет- отработайте ГХ метод. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
30.11.2005 // 10:38:55
Редактировано 1 раз(а) Так ведь тут дело-то такое, что измерение перевести в промах надобно тоже обоснованно. Хорошо если отбраывается одинаковое число измерений сверху и снизу. Но тогда лучше уж пользоваться непараметрическими характеристиками выборки. Вместо СКО употребить процентили (соответственно, вместо среднего арифметического - медиану). По Вашим (5-6 из 10) цифрам, можно говорить об интерквартильном размахе. Конечно, если вопрос о поверке, то всё это мимо. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
30.11.2005 // 11:01:55
Ребята! О чем спич то? Если есть выборка из 10 параллельных измерений выбросить точно не попадающие в заданный интервал значения позволяет четко вычисляемый параметр: Q-критерий. И чего тут придумывать нового? А главное - зачем? |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
30.11.2005 // 11:26:37
Спич, Леонид, весь в том, что ни хочится человеку такой ерундой заниматься: и так глаз-алмаз, ..... -уровень. А вообще-то, по Q-критерию и не вылетит ничего, скорее всего. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
