| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Настройка MSD >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4454 |
 30.07.2013 // 15:58:52
Очень вредный "совет". |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
G.F. Пользователь Ранг: 145 |
30.07.2013 // 16:06:57
Вполне нормальный совет, эта процедура отжига источника и квадруполя у того же Эджилента называется bake, используется для удаления воды на свежеоткачанном приборе, обычно рекомендуют ставить на ночь. Вот по поводу интерфейса и 350 градусов довольно спорно, поскольку эту температуру не всякая колонка выдержит. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4454 |
30.07.2013 // 16:08:27
Редактировано 2 раз(а) G.F., именно исходя из рекомендованных температур источника и колонки и получается "вредность"  С другой стороны, часто встречающийся "подход" бездумно задрать температуры до максимально устанавливаемых По теме: В инструкции ISQ есть примечание про максимально допустимую температуру для колонки при установке температуры трансферлайна. IMHO, при откачке чаще всего вообще нет смысла греть зоны хроматографа и трансферлайна более 150°С, как и источника - более 200°С. Первый час-полтора точно. Дальше уже увеличивать температуры до максимальных рабочих температур в методике. Речь есс-но об откачке прибора (и ГХ конфигурации), который уже работал до этого (отдувка новой колонки - это вообще отдельный вопрос). Рекомендованная температура источника для ISQ - 270-280°С (Для других масс-спектрометров температуры иные, всегда смотреть инструкции) |
||
|
mjusolov Пользователь Ранг: 5 |
07.10.2013 // 16:37:15
Хотите угробить прибор, следуйте этим советам. Описанные Вами показатели соответствуют хорошо откачанному работоспособному прибору. Температура источника - не более 200 градусов, температура переходной линии 250 градусов Для справок - квадруполь у Термо не греется. С приветом, сервис-служба Термо-Фишер. И вообще лучше позвонить в поддержку, а не спрашивать совета у террористов, чинить все равно придется нам, но за Ваши деньги... |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
07.10.2013 // 17:30:47
А Вы всё это потребителю объяснили при пуско-наладке? Или промолчали, дождались своей возможности срубить и разоткровенничались? Мне очень повезло и наладчики (я их так называю по предназначению, но мне попадались специалисты) объясняли малейшие тонкости. Хорошо, что я не использую это оборудование, в противном случае я бы Теребковой Татьяне не дал бы спокойно жить. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4454 |
07.10.2013 // 20:47:22
Это Вы мне (на мой пост)? Или неаккуратно отцитировались? |
||
|
groser Пользователь Ранг: 5 |
15.01.2015 // 15:40:43
Здравствуйте, у нас тоже стоит ISQ. Вопрос стоит какую температуру выставить на линию и источник. Анализировали раньше масла минеральные и дизеля. Очень загаженный источник. Чистим постоянно. Но после нескольких образцов, снова возникают проблемы с тем же тюном, снова приходится чистить картридж...возможно раньше мы не правильно установили температуры на линию и источник...и тяжелые компоненты сели где-то в переходной линии, и через пару прогонов образцов снова приходится чистить картридж. Слышал, температура линии должна быть на 10-15 С выше чем конечная температура программы. Она составляет 290 С. Так ли это? Тут вы пишите что можно угробить прибор. Раньше стояли температуры, как рекомендует Дмитрий. И еще вопрос: как вымыть эту грязь из линии? Не включая масс, выставить скажем 300С в термостате и вымыть серией заколов гексан-метанол? |
||
|
groser Пользователь Ранг: 5 |
15.01.2015 // 16:15:18
Поясните пожалуйста, что значит откачка прибора? Как ее выполнять? |
||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
15.01.2015 // 20:59:38
Здравствуйте! Прежде всего разрешите задать вопрос: а пробы как готовите? Экстракция, разбавления? В диапазоне каких концентраций работаете? Термо делает прекрасные приборы с хорошей чувствительностью, но при этом при всем они дико не любят лошадиные концентрации (как и любой масс, просто Термо совсем их не любит) и очень легко пачкаются из-за грязных проб, хотя эти приборы прекрасно проявили (и проявляют) себя и в допинг-контроле, на анализе проб мочи, которые тоже не шибко чистые, но там грамотно пробоподготовка проводится. Отжигать колонку, конечно, Вы можете, насколько я знаю, вопрос в целесообразности. И вопрос в том, что загажено... Сам имею очень печальный опыт загрязнения масс-спектрометра Термо маслом (правда, я его не колол, а оно попало из баллона, но от этого проще не стало ни мне, ни МС-Аналитике). Поэтому мой Вам совет - прежде всего посмотрите на пробоподготовку. Далее не забывайте про стекловолокно, оно хоть от смол и тяжелолетучих гадостей инжектор защищать будет какое-то время... Да, кстати, отжигать можно и без масс-спектрометра, только масс-спектрометр должен быть тогда выключен, нельзя запускать МС с открытым трансфер-лайном, если не хотите попрощаться с турбомолекулярным насосом (хотя, скорее всего, он сразу остановится и начнет верещать, выдавать ошибку, но лучше не рисковать). Отжиги источника больше 250 градусов не советую. Я не сервис-инженер, но это неоднократно слышал не только от наших представителей. Откачка - это процедура запуска и приведения в операбельное состояние Вашего прибора. Набор вакуума и т.д. Все написанное - всего лишь мое мнение, надеюсь, более опытные коллеги поправят. А вообще советую лишний раз написать в службу поддержки МС-Аналитики, вероятно, они Вам прибор ставили, они все расскажут, подскажут, а если инженер будет в Ваших краях - могут и заскочить, проведать прибор, если не задолбаете их как я 
|
||
|
groser Пользователь Ранг: 5 |
15.01.2015 // 21:56:15
масс-спектрометр не выключал, поставил начальную температуру на хроматографе 300С и держал его так около часа, температуру линии также поставил 300 С, температуру источника 250 С, еще поток газа увеличил до 1.8 мл/мин. уходя с работы, вернул температуру на 40 С и газ в привычное 1,0 мл/мин. Все ли я правильно сделал? Завтра с утра протюнирую. Думаю вся гадость что была в колонке (прежде всего хвосты дизелей и минеральных масел) должна была выйти. Наверняка это все осело в картридже. Завтра морально готовлю себя его снова чистить. Если кто работает с нефтепродуктами, скажите, исходя из опыта, во сколько нужно разбавлять например дизельные топлива? Конечная задача - выявить при этом биомаркеры. Возможно, нужно по иному вести пробоподготовку. Например, твердофазной экскракцией высаждать на патроне ПАУ, и потом уже их колоть. Но таких патронов пока в наличие нет. Поделитесь опытом, пожалуйста. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
