| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Азитромицин, сопутствующие примеси >>>
|
 |
| Автор | Тема: Азитромицин, сопутствующие примеси | ||
|
Annie Пользователь Ранг: 29 |
 08.08.2013 // 15:17:06
Добрый день! Подскажите, контроль субстанции азитромицин по ЕР на сопутствующие примеси?? очень большое давление на колонку, хроматограф останавливается, не сделав ни одного закола((( Может кто делал, на какой колонке?? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
08.08.2013 // 16:31:13
Редактировано 2 раз(а) У вас точно именно чистый азитромицин, а не препарат? Там такая смесь в зависимости от производителя фармпрепарата (ВЭЖХ правда не делал, но растворчиков готовил с ним много для других исследований) Колонку по противодавлению чистым элюентом удалось реанимировать? |
||
|
almaz2000 Пользователь Ранг: 34 |
08.08.2013 // 18:04:48
Какая колонка, какой сорбент и их ТТХ? |
||
|
Ghg Пользователь Ранг: 51 |
08.08.2013 // 21:02:15
мы делали на кромасиле с18, 250х4.6, пф - фбр/ацетонитрил/метанол с градиентом, 1 мл/мин. |
||
|
gbl Пользователь Ранг: 1 |
08.08.2013 // 23:43:20
Во первых - правильно подготовьте образец для вэжх анализа. Во вторых - "вычистите систему" и используйте меньшую концентрацию азитро при заколе. Если начинаете с 0% органики в подвижной фазе - он может вывалится в осадок при заколе. Вот условия по ЕР: но я полагаю, что условия в BP лучше отражают химию азитро. Это ведь сравнительно липофильный двухосновный амин. В обоих случаях тип RP колонки не имеет значения - если вы используете градиент и его нужно будет подработать. |
||
|
C.M.C Пользователь Ранг: 112 |
09.08.2013 // 8:09:22
делали какое-то время на XTerra. Мучались жутко, т.к. через 4-5 анализов начинали плыть времена и просаживаться сорбент, вплоть до ручного дозаполнения дело доходило - но хватало ненадолго. Потом выяснилось, что есть способ, как колонку продержать хотя бы полгода - можно реанимировать после 2-3 анализов изопропанолом на медленном потоке. Но этот совет на практике не использовали, а вообще перешли на другую методику с Luna C18 |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
14.08.2013 // 14:01:49
Редактировано 1 раз(а) работал я с эхстерой и примеси мерял беспроблемно, что в субстанции, что в готовой лекарственной - таблетки и суспензия; после передачи методик в ЦЗЛ предприятия начинались немедлеенно проблеммы - колонки тупо дохли после нескольких заколов; исследование загадочного явления выявило две основные причины: - водная фаза просто тупо зарастала - банки под элюенты мылись "фэрри" и плохо выполаскивались дал следующие рекомендации: 1. элюенты готовить непосредственно перед проведением анализа; 2. лаборантке при попытке натереть "ферри" хроматографическую посуду - бить по рукам; хотя не буду спорить - полиорганосилоксан довольно капризная вещь, для спиромицина я пробовал супелку xtz - дорогущая, блин, зараза - около 5 тыс $ в минске, угробил три штуки и в конце-концов вернулся к более стойкой ихстэрре; понимаю, что есть какой-то нюанс в работе, но не понимаю какой именно. |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
14.08.2013 // 15:34:40
Нужно написать подробнее: какое давление, какая колонка, какая подвижная фаза. У многих нет EP, но им тоже интересно принять участие в обсуждении. |
||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
14.08.2013 // 23:41:44
По анализу Азиромицина по ЕР 7 (хотелось бы это уточнить, т.к. приведенная методика из ЕР 5 в посте gbl, давно не действует). Если хотите, чтобы все нормально воспроизводилось, берите колонку, на которой разрабатывалась методика, т.е. XTerra MS C18 https://extranet.edqm.eu/4DLink1/4DCGI/Web_View/mono/1649 Теперь из практики. Колонка действительно достаточно быстро выходит из строя, т.к. 1) рН 8,9 и температура 60 (температурный предел для этой колонки ( 2) в азитромицине большое количество сопутствующих примесей, которые накапливают в колонке, промывка чистым ацетонитрилом не помогает, какое-то время помогает регенерация изопропанолом, как уже писали, на небольшом потоке. Обычно делаем ее, как только не проходит пригодность хроматографической системы. Можно еще предколонку поставить. Методика хорошо переноситься на колонку XBridge BEN C18, следующее поколение гибридных колонок Waters, эта фаза более устойчива, чем Xterra, к высоким рН и температуре (температурный предел 80 град), и следователь срок ее эксплуатации гораздо выше. ( При этом сохраняются относительные времена удерживания примесей, а разрешение между пиками примесей J и F до базовой линии. Если хотите сократить время анализа, методика хорошо переноситься на колонку 4,6*150, 3,5 мкм, c соответствующим пересчетом градиента. Градиент можно пересчитать с использованием этого калькулятора Мы не используем в качестве подвижной фазы А 100 % водный буферный раствор, как рекомендовано ЕР, а используем смесь соответствующую 1 стадии градиента. В этом случае зарастание бактериями подвижной фазы, а также выпадение соли менее вероятны. При пробоподготовке лучше исключить пластик. Фильтрация образцов с использованием стеклянного шприца, либо центрифугирование в стеклянных пробирках, т.к. используемый щелочной растворитель + органика вымывает из пластика всякую дрянь и на 210 нм будете ловить блуждающие неидентифицированные пики. Странно, что большое давление на приборе. Это связано, скорее всего, не с методикой, ищите, где-то забились у вас капилляры. |
||
|
C.M.C Пользователь Ранг: 112 |
15.08.2013 // 10:49:09
такое применяли тоже. Вообще спасибо большое за подробный ответ. Думаю, он многим пойдет на пользу |
||
|
Annie Пользователь Ранг: 29 |
29.10.2013 // 16:32:50
Спасибо большое) очень информативно!! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
