Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Азитромицин, сопутствующие примеси >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Азитромицин, сопутствующие примеси
Annie
Пользователь
Ранг: 29

08.08.2013 // 15:17:06     
Добрый день!

Подскажите, контроль субстанции азитромицин по ЕР на сопутствующие примеси?? очень большое давление на колонку, хроматограф останавливается, не сделав ни одного закола(((
Может кто делал, на какой колонке??
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


08.08.2013 // 16:31:13     
Редактировано 2 раз(а)

У вас точно именно чистый азитромицин, а не препарат? Там такая смесь в зависимости от производителя фармпрепарата (ВЭЖХ правда не делал, но растворчиков готовил с ним много для других исследований)

Колонку по противодавлению чистым элюентом удалось реанимировать?
almaz2000
Пользователь
Ранг: 33


08.08.2013 // 18:04:48     
Какая колонка, какой сорбент и их ТТХ?
Ghg
Пользователь
Ранг: 51


08.08.2013 // 21:02:15     

Annie пишет:
Добрый день!

Подскажите, контроль субстанции азитромицин по ЕР на сопутствующие примеси?? очень большое давление на колонку, хроматограф останавливается, не сделав ни одного закола(((
Может кто делал, на какой колонке??

мы делали на кромасиле с18, 250х4.6, пф - фбр/ацетонитрил/метанол с градиентом, 1 мл/мин.
gbl
Пользователь
Ранг: 1


08.08.2013 // 23:43:20     
Во первых - правильно подготовьте образец для вэжх анализа.
Во вторых - "вычистите систему" и используйте меньшую концентрацию азитро при заколе. Если начинаете с 0% органики в подвижной фазе - он может вывалится в осадок при заколе.
Вот условия по ЕР:
www.google.ru/url?sa=t&rct=j&q=azithromycin%20ep%20monograph&source=web&cd=1&ved=0CCgQFjAA&url=http%3A%2F%2Flib.njutcm.edu.cn%2Fyaodian%2Fep%2FEP5.0%2F16_monographs%2Fmonographs_a-c%2FAzithromycin.pdf&ei=yu4DUqmLDKrx4QTu4IDQCg&usg=AFQjCNHLBMCG3Qrl_B6xrjzfElrfM4BDag&bvm=bv.50500085,d.bGE&cad=rja

но я полагаю, что условия в BP лучше отражают химию азитро.
bp2012.infostar.com.cn/Bp2012.aspx?tab=browse&a=display&n=122&id=8031
Это ведь сравнительно липофильный двухосновный амин.

В обоих случаях тип RP колонки не имеет значения - если вы используете градиент и его нужно будет подработать.
C.M.C
Пользователь
Ранг: 112


09.08.2013 // 8:09:22     

Annie пишет:
Добрый день!

Подскажите, контроль субстанции азитромицин по ЕР на сопутствующие примеси?? очень большое давление на колонку, хроматограф останавливается, не сделав ни одного закола(((
Может кто делал, на какой колонке??


делали какое-то время на XTerra. Мучались жутко, т.к. через 4-5 анализов начинали плыть времена и просаживаться сорбент, вплоть до ручного дозаполнения дело доходило - но хватало ненадолго. Потом выяснилось, что есть способ, как колонку продержать хотя бы полгода - можно реанимировать после 2-3 анализов изопропанолом на медленном потоке. Но этот совет на практике не использовали, а вообще перешли на другую методику с Luna C18
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Динамический механический анализатор TA Instruments RSA-G2 Динамический механический анализатор TA Instruments RSA-G2
Исследовательский прибор, способный совмещать с динамическими измерениями УФ облучение или диэлектрический анализ в различных режимах (сжатие, растяжение, изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, растяжение или сжатие с погружением в жидкость) и с варьированием газовых сред, температур и режимов нагружения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
valerra
Пользователь
Ранг: 135


14.08.2013 // 14:01:49     
Редактировано 1 раз(а)

работал я с эхстерой и примеси мерял беспроблемно, что в субстанции, что в готовой лекарственной - таблетки и суспензия; после передачи методик в ЦЗЛ предприятия начинались немедлеенно проблеммы - колонки тупо дохли после нескольких заколов;
исследование загадочного явления выявило две основные причины:
- водная фаза просто тупо зарастала
- банки под элюенты мылись "фэрри" и плохо выполаскивались
дал следующие рекомендации: 1. элюенты готовить непосредственно перед проведением анализа; 2. лаборантке при попытке натереть "ферри" хроматографическую посуду - бить по рукам;
хотя не буду спорить - полиорганосилоксан довольно капризная вещь, для спиромицина я пробовал супелку xtz - дорогущая, блин, зараза - около 5 тыс $ в минске, угробил три штуки и в конце-концов вернулся к более стойкой ихстэрре;
понимаю, что есть какой-то нюанс в работе, но не понимаю какой именно.
gesen
Пользователь
Ранг: 263


14.08.2013 // 15:34:40     

Annie пишет:
Добрый день!

Подскажите, контроль субстанции азитромицин по ЕР на сопутствующие примеси?? очень большое давление на колонку, хроматограф останавливается, не сделав ни одного закола(((
Может кто делал, на какой колонке??


Нужно написать подробнее: какое давление, какая колонка, какая подвижная фаза. У многих нет EP, но им тоже интересно принять участие в обсуждении.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


14.08.2013 // 23:41:44     

Annie пишет:
Добрый день!

Подскажите, контроль субстанции азитромицин по ЕР на сопутствующие примеси?? очень большое давление на колонку, хроматограф останавливается, не сделав ни одного закола(((
Может кто делал, на какой колонке??


По анализу Азиромицина по ЕР 7 (хотелось бы это уточнить, т.к. приведенная методика из ЕР 5 в посте gbl, давно не действует). Если хотите, чтобы все нормально воспроизводилось, берите колонку, на которой разрабатывалась методика, т.е. XTerra MS C18 https://extranet.edqm.eu/4DLink1/4DCGI/Web_View/mono/1649
Теперь из практики. Колонка действительно достаточно быстро выходит из строя, т.к. 1) рН 8,9 и температура 60 (температурный предел для этой колонки (www.waters.com/webassets/cms/support/docs/736000269.pdf); 2) в азитромицине большое количество сопутствующих примесей, которые накапливают в колонке, промывка чистым ацетонитрилом не помогает, какое-то время помогает регенерация изопропанолом, как уже писали, на небольшом потоке. Обычно делаем ее, как только не проходит пригодность хроматографической системы. Можно еще предколонку поставить.
Методика хорошо переноситься на колонку XBridge BEN C18, следующее поколение гибридных колонок Waters, эта фаза более устойчива, чем Xterra, к высоким рН и температуре (температурный предел 80 град), и следователь срок ее эксплуатации гораздо выше. (www.waters.com/waters/ru_RU/XBridge-Columns/nav.htm?cid=513767). При этом сохраняются относительные времена удерживания примесей, а разрешение между пиками примесей J и F до базовой линии.
Если хотите сократить время анализа, методика хорошо переноситься на колонку 4,6*150, 3,5 мкм, c соответствующим пересчетом градиента. Градиент можно пересчитать с использованием этого калькулятора www.hplctransfer.com/GradientMethod.aspx
Мы не используем в качестве подвижной фазы А 100 % водный буферный раствор, как рекомендовано ЕР, а используем смесь соответствующую 1 стадии градиента. В этом случае зарастание бактериями подвижной фазы, а также выпадение соли менее вероятны.
При пробоподготовке лучше исключить пластик. Фильтрация образцов с использованием стеклянного шприца, либо центрифугирование в стеклянных пробирках, т.к. используемый щелочной растворитель + органика вымывает из пластика всякую дрянь и на 210 нм будете ловить блуждающие неидентифицированные пики.
Странно, что большое давление на приборе. Это связано, скорее всего, не с методикой, ищите, где-то забились у вас капилляры.
C.M.C
Пользователь
Ранг: 112


15.08.2013 // 10:49:09     

kvot пишет:
Мы не используем в качестве подвижной фазы А 100 % водный буферный раствор, как рекомендовано ЕР, а используем смесь соответствующую 1 стадии градиента. В этом случае зарастание бактериями подвижной фазы, а также выпадение соли менее вероятны.


такое применяли тоже. Вообще спасибо большое за подробный ответ. Думаю, он многим пойдет на пользу
Annie
Пользователь
Ранг: 29


29.10.2013 // 16:32:50     
Спасибо большое) очень информативно!!

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты