Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Освоение новых методик 2012 на жиры и нефтепродукты на КН -2 >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Освоение новых методик 2012 на жиры и нефтепродукты на КН -2
alro1909
Пользователь
Ранг: 8

10.08.2013 // 23:05:24     
Доброго времени суток! Кто уже освоил в работе методики ПНД Ф 2012 года на определение жиров и нефтепродуктов с применением КН-2. Как вы моете посуду? Мы как только не мыли, не можем добиться показания на КН-2 для чистоты посуды меньшие 0,6. ну и холостая, соответственно, тоже высокая, больше нормы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


11.08.2013 // 17:33:54     

alro1909 пишет:
Мы как только не мыли, не можем добиться ...

А как вы мыли?
alro1909
Пользователь
Ранг: 8


11.08.2013 // 20:44:31     
азоткой (1:1), потом дистиллированной водой несколько раз.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


11.08.2013 // 21:28:16     
Гидролиз жиров лучше идёт в щелочной среде. Безотносительно к указанной вами методике - очень хороша спиртовая щёлочь.
OS
Пользователь
Ранг: 55


12.08.2013 // 7:26:35     

alro1909 пишет:
Доброго времени суток! Кто уже освоил в работе методики ПНД Ф 2012 года на определение жиров и нефтепродуктов с применением КН-2. Как вы моете посуду? Мы как только не мыли, не можем добиться показания на КН-2 для чистоты посуды меньшие 0,6. ну и холостая, соответственно, тоже высокая, больше нормы.

Мы промывали колонку, набитую окисью алюминия, чистым ЧХУ. Ушло почти 40 мл, прежде чем чистота ЧХУ на выходе из колоники достигла нужных 0,6. Соответственно холостая проба, пропущенная через такую колонку, получилась в пределах заданных 0,02 мг/дм3.
водник
Пользователь
Ранг: 77


12.08.2013 // 9:08:05     
Редактировано 1 раз(а)

Работаем на КН-2м по РД 52.24.476-2007. Посуду моем концентрированной серной кислотой (по методике). Показания смывов -0,1- -0,2 мг/дм3 (норматив по методике не более 1 мг/дм3)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
alro1909
Пользователь
Ранг: 8


12.08.2013 // 20:54:29     
Редактировано 1 раз(а)


OS пишет:
Соответственно холостая проба, пропущенная через такую колонку, получилась в пределах заданных 0,02 мг/дм3.
А как вы чистоты посуды добиваетесь. Содержание примесей в ЧХУ, которым ополаскивали посуду должно быть не более 0,6
OS
Пользователь
Ранг: 55


13.08.2013 // 6:58:24     

alro1909 пишет:

А как вы чистоты посуды добиваетесь. Содержание примесей в ЧХУ, которым ополаскивали посуду должно быть не более 0,6
По п.9.2.1 ПНД Ф 168: азотная кислота, дистиллированная вода, ЧХУ. Получается в пределах 0,6. Единственное - прибор приходится калибровать чаще, чем написано в его паспорте - перед каждой серией измерений, иначе ноль смещается. А 0,6 - по паспорту КН получится 0,6±0,53 , причем по п.п.1.2.4-1.2.6 паспорта на КН предел допускаемого изменения показаний прибора в зависимости от температуры окружающей среды, в зависимости от изменений напряжения питающей сети и в течение 8 часов - составляет по 0,5 от основной погрешности.
водник
Пользователь
Ранг: 77


13.08.2013 // 11:07:06     
Вопрос не совсем в тему, но может кто подскажет можно ли использовать окись алюминия и черытеххлористный углерод для ЭВС после истечения гарантийного срока хранения (3 месяца и 1 год соответственно)? Делаем не часто, а срок хранения окиси уж совсем маленький, а проверять пригодность по РМГ слишком трудозатратно.
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988


13.08.2013 // 11:39:51     
ЧХУ долгое время использовали еще советского производства. Ни каких проблем не было. Скажу даже больше, до сих пор такого качества ЧХУ я не видел.
А окись алюминия мы вообще регенерируем постоянно. прожечь хорошо и активировать.
водник
Пользователь
Ранг: 77


13.08.2013 // 12:46:56     

AntonyN6 пишет:
ЧХУ долгое время использовали еще советского производства. Ни каких проблем не было. Скажу даже больше, до сих пор такого качества ЧХУ я не видел.
А окись алюминия мы вообще регенерируем постоянно. прожечь хорошо и активировать.

А что значит активировать? По методике: прокаливаем 4 часа при 600 градусов, храним в эксикаторе в колбе с притертой пробкой 1 мес.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты