Форумы ANCHEM.RU: Освоение новых методик 2012 на жиры и нефтепродукты на КН -2

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Освоение новых методик 2012 на жиры и нефтепродукты на КН -2 >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988

14.08.2013 // 0:38:20

водник пишет:

AntonyN6 пишет:
ЧХУ долгое время использовали еще советского производства. Ни каких проблем не было. Скажу даже больше, до сих пор такого качества ЧХУ я не видел.
А окись алюминия мы вообще регенерируем постоянно. прожечь хорошо и активировать.
А что значит активировать? По методике: прокаливаем 4 часа при 600 градусов, храним в эксикаторе в колбе с притертой пробкой 1 мес.

Активируется окись алюминия водой. В методике должно быть. После того как прокалили. В Пндфах есть точно. Не помню соотношение. Если надо, завтра гляну, напишу.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

OS
Пользователь
Ранг: 55

14.08.2013 // 6:21:19

водник пишет:

AntonyN6 пишет:
А что значит активировать? По методике: прокаливаем 4 часа при 600 градусов, храним в эксикаторе в колбе с притертой пробкой 1 мес.

Оксиь алюминия по ТУ 6-09-3916-76 промывают четырёхлористым углеродом, подготовленным по 9.2.2, так, чтобы четырёххлористый углерод закрывал слой оксида алюминия, далее его высушивают на воздухе в вытяжном шкафу, прокаливают в фарфоровой или кварцевой чашке в муфельной печи при температуре (550 - 600) °С в течение 4 часов, охлаждают до (100 - 200) °С в печи, после чего помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры.
Перед использованием необходимое количество прокалённого оксида алюминия взвешивают, добавляют дистиллированную воду, таким образом, чтобы масса дистиллированной воды составляла 3 % от массы оксида алюминия, плотно закрывают, встряхивают несколько минут и выдерживают в течение суток при комнатной температуре.
Это из ПНДФ, так и делаем.

водник
Пользователь
Ранг: 77

14.08.2013 // 8:49:41

Всем спасибо за ответы. Действительно во всех ПНД Ф есть рекомендация добавлять 3 % воды, а в РД об этом ни слова. Но как это отразится на результатах? Может стоит воспользоваться рекомендацией ПНД Ф?

OS
Пользователь
Ранг: 55

14.08.2013 // 11:21:12

водник пишет:
Всем спасибо за ответы. Действительно во всех ПНД Ф есть рекомендация добавлять 3 % воды, а в РД об этом ни слова. Но как это отразится на результатах? Может стоит воспользоваться рекомендацией ПНД Ф?

Знаю, что у окиси алюминия бывает 5 степеней активности, в зависимости от содержания воды (от 0 до 15%). Нам нужна 2-я степень активности по Брокману, которая достигается добавлением 3% деионизированной воды.Очевидно, отделение полярных углеводородов от неполярных происходит наиболее эффективно именно при такой степени активности окиси алюминия.

alro1909
Пользователь
Ранг: 8

20.08.2013 // 22:51:01

Всем спасибо за советы. Мы наконец-то добились чистоты посуды, хроматографической колонки и дистиллированной воды для холостой пробы (все <0.6). Но холостая получается 0,13 вместо требуемых 0,02. Мне кажется, что элюат загрязняется примесями, содержащимися в NaCl, т.к. после экстракции в экстракторе внизу делительной воронки собирается несколько нерастворенных темных кристалликов похожих на песчинки. NaCl используем ХЧ. Есть ли другие версии?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.

OS
Пользователь
Ранг: 55

21.08.2013 // 6:28:58

alro1909 пишет:
Мне кажется, что элюат загрязняется примесями, содержащимися в NaCl, т.к. после экстракции в экстракторе внизу делительной воронки собирается несколько нерастворенных темных кристалликов похожих на песчинки. NaCl используем ХЧ.

По поводу добавления NaCl вопрос возник, как только появилось издание 2012 года. Вот чтот ответил по этому поводу главный метролог разработчика данного ПНД Ф: "При проведении анализа нефтепродуктов в соответствии с ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000 (издание 2012 г.) п 10.1 добавляют 40 г хлористого натрия в качестве высаливателя. Как известно, высаливатели вводят в раствор с целью увеличения коэффициента распределения. Добавление неорганической соли хлористого натрия препятствует образованию стойкой эмульсии и приводит к лучшему разделению фаз органической и водной (особенно при экстракции нефтепродуктов из пробы сточной воды). Если Вы считаете, что отобранная проба воды (питьевая или природная) не содержит посторонних примесей, то можете и не добавлять хлорид натрия т.е. зависит от типа анализируемых вод.Иногда поступают пробы природной воды, содержащие примеси и в процессе экстракции происходит не четкое разделение фаз водной и органической. В этом случае небходимо добавить хлористый натрий.Все это на усмотрение вашей лаборатории." В холостую мы NaCl не добавляем.


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты