| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Электрохимический детектор Coulochem >>>
|
 |
| Автор | Тема: Электрохимический детектор Coulochem |
|
manwasser Пользователь Ранг: 4 |
 20.08.2013 // 11:02:38
Здравствуйте! Попался в лапы детектор CoulochemIII и 5011а ячейка к нему в состоянии "мы его включили, попробовали определить на нем фенол в воде, но чувствительность на уровне 100-1000 ПДК, что делать?" После ковыряния с прибором, самокопания в интернетах, чтения руководств и т.д. остались такие вопросы: 1. Подвижная фаза. В мануалах для фенолов советуют вода 60/ацетонитрил 30/метанол 10/фосфатный буфер рН7.4. Как оказалось, пробовали определять работу детектора на фазе вода 75/ацетонитрил 25 подкисленную уксусной кислотой. После различных опытных прогонов выяснилось что уксусная кислота повышает фон раз эдак в 10-20. Вопрос - какую фазу можно использовать (в частности для определения фенола), но главное какую НЕльзя использовать для ЭХ детектора? 2. После того, как электрохимическая ячейка уже подверглась уксуснокислым мучениям появился странный глюк - при установке разных потенциалов (от 0.7 В и вплоть до 0) сигнал на электроде не менялся. Т.е. допустим если у нас тот же самый фенол, то он дает одинаковые пики как при напряжении 0.7, так и при 0.0 В - чего не может быть потому что неможет быть никогда. Кроме того, появилась какая-то скоррелированность в работе двух электродов - при включении второго может поменяться ток на первом и прочие непонятные эффекты. Согласно мануалу пробовал промыть ячейку щелочью, делал ей реверс, оставлял промываться на ночь - фон стал немного поменьше, но чувствительность ячейки осталась на прежнем уровне (может быть чуточку получше стала) и остались те же глюки с потенциалами на электродах. Описанный в мануале метод промывки азоткой, именуемый "only as a very last resort" пока не пробовал ибо все-таки боязно... Собственно вопрос: есть ли какое-нибудь достоверное знание-технология как оживить ячейку? и главное что нужно делать, а что нет для того чтобы ее не убить окончательно. Заранее спасибо за ответы!!!!! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
21.08.2013 // 0:59:29
Редактировано 3 раз(а) С этим детектором дела не имел, но из общих соображений. 1. Надо протестировать ВЭЖХ с уже проверенным детектором (ДМД, например), а затем протестировать этот ЭД в составе хроматографической системы. Все тесты, желательно, согласно мануалу и т.д. Эсли есть уверенность в ВЭЖХ, то... 2. Для этой аналитической задачи лучше подойдет амперометрическая ячейка со стеклоуглеродным электродом. 3. В качестве элюента можно взять фосфатный буфер (pH=7-8) с ацетонитрилом, если ОФ ВЭЖХ. 4. Нужно оптимизировать работу самого ЭД для конкретной ситуации, т.е. конкретный аналит, состав и об. скорость элюента и т.д. Если правильно понял устройство ячейки, то сначала нужно определить оптимальное напряжение (вторая ячейка), затем нужно поставить небольшое напряжение на первой ячейке (+10-100mv), а на второй оптимальное (+mv). Начать можно с импульсной подачи напряжения во второй ячейке, затем пробовать постоянку и т.д. |
|
manwasser Пользователь Ранг: 4 |
21.08.2013 // 9:30:26
C ВЭЖХой все в порядке, т.к. имелся в закромах 17летний НР электрохимический детектор, которым разве что гвозди не забивали, и он, на той же самой кислой фазе отлично видит пик фенола, и пик хороший острый. Так что с хроматографичекой частью все ок. Тоже сначала грешил на мертвую колонку и т.д... но нет Собственно старый НР1049A и показывает что он еще даст прикурить новому Диониксу, но все-таки он уже староват и периодически капризничал... Вот его самого и использовали... Так и было сделано. сначала определялся потенциал при котором фенол по максимуму окисляется, а затем потенциал при котором он совсем не окисляется. это было что-то вроде 200/500 мВ. И вначале это худо бедно работало, хотя с чувствительностью там было все печально... Но потом, когда пик фенола начал вылазить при -50 мВ, я начал подозревать что что-то не так..... |
|
manwasser Пользователь Ранг: 4 |
21.08.2013 // 16:22:19
Собственно вопрос - как нужно себя вести с пористыми графитовыми электродами, которые, насколько я понимаю, находятся внутри этой самой ячейки? |
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
22.08.2013 // 13:20:44
Нежно  Там на самом деле на каждый "канал" три электрода. Еще раз рекомендую протестировать ЭД, чтобы сравнить чутье со спецификацией, литературой и т.д. Попробуйте позвонить/написать в техподержку фирмы. Правильно понял, что железо б.у.? Ячейку могли и убить/обратимо загрязнить чем-нибудь. Надо обязательно поднимать предысторию (обязательно, инфу о запуске детектора). |
|
manwasser Пользователь Ранг: 4 |
26.08.2013 // 11:31:39
В том то и дело что в спецификации ни слова про чувствительность! есть аппликэйшн мэнуалс, но там все хорошо, а у нас....
Писали, хитрые производители ограничились общими формулировками, ибо без гарантии и т.д. Ячейка была вроде как рабочая. И судя по всему ей поплохело от подкисления подвижной фазы... Вопрос то в том, какие манипуляции совершить чтобы помочь этому электрохимическому чуду встать на путь истинный, тьфу, вернуть былые чувствительность и адекватность.... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
