Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Раздельное алкалиметрическое титрование слабых кислот >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


kump
Пользователь
Ранг: 2758


24.08.2013 // 21:27:02     
А как насчёт потенциометричеких методов?
Вот тут www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1193 товарищ утверждает, что при помощи ИСЭ можно определять до 6-10М
Есть ёще ведь методы с молибдатом аммония, но тут наверное органика мешать будет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
himik
Пользователь
Ранг: 332


24.08.2013 // 21:30:29     

kump пишет:
А как насчёт потенциометричеких методов?
Вот тут www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1193 товарищ утверждает, что при помощи ИСЭ можно определять до 6-10М
Есть ёще ведь методы с молибдатом аммония, но тут наверное органика мешать будет.


Проблема уже не в этом. Фосфаты я определю и при алкалиметрическом титровании фосфорной по третей ступени после добавления кальция (бария). Проблема в том, что нужной точности (2-3 отн %) по гликолевой я уже не получу. Надо определять отдельно гликолевую, потом из суммы (алкалиметрически с ф/ф) надо её вычитать.
kump
Пользователь
Ранг: 2758


24.08.2013 // 21:39:22     
А хроматограф какой-нибудь у вас есть?
himik
Пользователь
Ранг: 332


24.08.2013 // 21:40:29     

kump пишет:
А хроматограф какой-нибудь у вас есть?

Был бы хроматограф, я бы тему про титрование не открывал.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


24.08.2013 // 21:43:31     

kump пишет:
А как насчёт потенциометричеких методов?
Вот тут www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1193 товарищ утверждает, что при помощи ИСЭ можно определять до 6-10М
Есть ёще ведь методы с молибдатом аммония, но тут наверное органика мешать будет.

kump, да Вы опасный человек
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ГСО 7822-2000 (НП-Сиб) состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде ГСО 7822-2000 (НП-Сиб) состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде
ГСО представляет собой раствор смеси нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде. Состав: изооктан - 37,5%; гексадекан - 37,5%; бензол - 25%. ГСО расфасованы в ампулы вместимостью 10 см3. Каждая ампула содержит 50 мг нефтепродуктов (углеводородов).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
himik
Пользователь
Ранг: 332


24.08.2013 // 21:43:53     

Апраксин пишет:

kump пишет:
А как насчёт потенциометричеких методов?
Вот тут www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1193 товарищ утверждает, что при помощи ИСЭ можно определять до 6-10М
Есть ёще ведь методы с молибдатом аммония, но тут наверное органика мешать будет.

kump, да Вы опасный человек


=))))))
kump
Пользователь
Ранг: 2758


24.08.2013 // 21:56:50     

himik пишет:

Был бы хроматограф, я бы тему про титрование не открывал.


Сочувствую. А что-нибудь типа твёрдофазной экстракции - не алё?
himik
Пользователь
Ранг: 332


26.08.2013 // 18:38:33     
Редактировано 2 раз(а)

Если кому интересно, то пробовал титровать.

Гликолевой не оказалось, достал молочную, у неё не сильно отличается рК, брал массовую долю такую, чтобы молярная концентрация была такая, как если бы в растворе находилась гликолевая.

Сначала титровал молочную и 2 протона фосфорной. Добавлял фенолфталеин, но переход, надо сказать, поганенький - едва различимая розовая окраска, которая не углубляется после добавления 2-3-5 следующих капель титранта, хотя обычно с ф/ф всё чётко.

Сходимость, правда, хорошая, но у меня и глаз намётан.

Введено 9,288*10-3 моль эквивалентов кислот, найдено 8,941*10-3 моль эквивалентов кислот, не нашёл 3,7 %.

Учитывая, что все тонкости соблюдал не до конца, считаю результат неплохим.

Потом добавлял 5 кубиков 20 % хлорида бария, выжидал 2-3 минуты для осаждения фосфата бария и продолжал титровать с уже имеющимся ф/ф.

Фуфло. Уходить титранта грубо должно было в 2 раза меньше, чем на ервой стадии титрования. У меня же уходило в 5 раз меньше. Пробовал добавлять спирт для уменьшения растворимости фосфата бария - вообще стало уходить пару капель титранта.

Видимо, ПР у фосфата бария не очень низкое, но рекомендуемых солей кальция нет... А может, лактат-анион комплексует с барием...
__________________________________________________________

Подумал, погуглил и пришёл к выводу, что барий не работает, потому что образует не средний фосфат, а смесь средний фосфат/гидрофосфат, так как его гидрофосфат также относительно малорастворим. Правда, у кальция гидрофосфат также малорастворим, так что не совсем понятно, в чём дело.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


26.08.2013 // 21:54:12     
Отвели душу?
himik
Пользователь
Ранг: 332


27.08.2013 // 4:12:45     

Апраксин пишет:
Отвели душу?

Скорее очистил совесть.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты