Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение железа общего в сточной воде >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение железа общего в сточной воде
lusi
Пользователь
Ранг: 22

23.08.2013 // 20:48:34     
Добрый вечер всем! Сложилась следующая ситуация:
при контроле сточных вод на сбросе в гор канализацию нами обнаружено превышение железа общего. Применяли методику с роданидом диапазон измерения 0.05-4мг/дм3 область применения методики:поверхностные, зворотні и подземные воды. Применяли согласно области аттестации лаборатории (воды сточные)
Предприятие с применением ортофенантролина. Диапазон методики 0.1-100.
Область применения методики поверхностные и очищенные сточные воды. Эта лаборатория аттестована на эту методику по сточным водам (неочищенным)
Вопрос: правомерно ли применять методику с О-фенантролином при контроле неочищенных сточных вод. С нашими результатами они конечно же не согласны.Буду надеяться на ответ.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


25.08.2013 // 2:01:31     

lusi пишет:
...Применяли методику с роданидом диапазон измерения 0.05-4мг/дм3 область применения методики:поверхностные, зворотні и подземные воды. Применяли согласно области аттестации лаборатории (воды сточные). ...Предприятие с применением ортофенантролина. Диапазон методики 0.1-100.
Область применения методики поверхностные и очищенные сточные воды. Эта лаборатория аттестована на эту методику по сточным водам (неочищенным)

Номер методик укажите, пожалуйста.
Лаборатории аттестованы или аккредитованы?
lusi
Пользователь
Ранг: 22


25.08.2013 // 12:53:21     
Лаборатории аттестованы (Украина), соответственно и НД документы украинских разработчиков:
КНД 211.1.4.034-95 "Методика фотометрического определения общего железа с ортофенантролином" Область применения:М-ка устанавливает алгоритм определения общего железа (Fe +2 и Fe+3) в неокрашенных и малоокрашенных очищенных сточных и природных водах в диапазоне содержания от 0.1 до 100мг\дм3.
МВВ(методика выполнения измерений) 081\12-0175-2005 "Методика определения железа общего в поверхностных, подземных и сточных водах в диапазоне 0.05-4мг\дм3 Область применения аналогична наименованию методики.
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


25.08.2013 // 18:04:31     
Если не ошибаюсь, методика с ортофенантролином работает в микрограммовом диапазоне, т. к. чувствительность метода высока - выше чем в других фотоколориметрических методах. Однако недостатком является тот факт, что ортофенантролин образует комплексы различной устойчивости почти со всеми переходными металлами. Если в пробе присутствуют ионы меди, либо марганца, никеля и тд, возможны как завышенные так и заниженные результаты в зависимости от константы устойчивости мешающего комплекса с ортофенантролином, соотношения концентраций определяемый/мешающий компонент, перекрывания/разнесения максимумов полос поглощения.
Если пробоподготовка проведена правильно, исключено влияние мешающих ионов, не потребовалось значительное разведение пробы, то результаты метода с фенантролином могут считаться более точными.
Можно еще подойти к вопросу под бюрократическим углом зрения ☺
lusi
Пользователь
Ранг: 22


26.08.2013 // 0:24:34     
ионы меди присутствуют, но в методике не сказано, как устранить их мешающее влияние. Бюрократический момент меня тоже интересует, если можно
опишите, быть может он нам "поможет"
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


26.08.2013 // 18:30:14     
В моих архивах нашлось две методики и обе для определения в пробах вод АЭС. В одной из них сообщается, что мешающее вляние меди не сказывается при концентраци менее 40 мкг/л, в другой, той что поновее, вличнием пренебрегают при соотношении Fe/Cu как 10/1. Медь устраняют добавлением тиомочевины или избытка фенантролина. Сколько добавлять - не написано. Видимо на усмотрение субъекта
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


27.08.2013 // 6:07:22     
Редактировано 1 раз(а)


lusi пишет:
Вопрос: правомерно ли применять методику с О-фенантролином при контроле неочищенных сточных вод. С нашими результатами они конечно же не согласны.Буду надеяться на ответ.
Ответ на Ваш вопрос лежит не в химической плоскости. Вам только надо своему юристу помочь собрать аргументы для судебного разбирательства.
С одной стороны, если методика не предполагает анализ неочищенных стоков, то контроль за неочищенными сточными водами с использованием такой МИ неправомерен, т.к. методикой такой не предусмотрены меры устранения возможных мешающих влияний.
С другой стороны, методика, используемая Вами, на мой взгляд ещё менее пригодна для анализа неочищенных сточных вод, - её диапазон измерения (0.05-4) мг/дм3 . Маловато будет... Какое разбавление допускает эта МИ? Какой результат получен?
А что, лаборатория предприятия аттестована на контроль только неочищенных сточных вод? И много в арсенале этой лаборатории методик по очищенным стокам? Тогда вопросы уже к экспертам, проводившим аттестацию...
Ещё один момент надо уточнить: являются ли воды предприятия, сбрасываемые в городскую канализацию, неочищенными.
Если Вы уверены в результате, то можно обратиться к арбитражной (третьей) лаборатории.


  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты