Форумы ANCHEM.RU: Анализ остаточных органических растворителей.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ остаточных органических растворителей. >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ остаточных органических растворителей.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

03.09.2013 // 12:17:13

Добрый день. Я делаю анализ остаточных органических растворителей с помощью паргофазного пробоотборника в фармацевтических субстанциях. Очень часто попадаются методики где в качестве растворителя для пробы и СО используют ДМСО или ДМФА. При этом в методиках указанна температура термостатирования пробы или СО 80-100 градусов. Скажите, не слишком ли маленькая температура для таких расторителей, т.к в СО при заданных температурах нет ничего. В основном ищу легко кипящие растворители: спирты до С5, ацетон, простые и сложные эфиры, бензол, толуол, гексан, гептан. Парофазник Agilent 7694E, ГХ 6890N.
Заранее спасибо за Ваши коментарии.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

03.09.2013 // 19:08:17

leshkin-yo пишет:
Скажите, не слишком ли маленькая температура для таких расторителей, т.к в СО при заданных температурах нет ничего.

Нормальная температура.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

03.09.2013 // 20:42:23

virtu пишет:

leshkin-yo пишет:
Скажите, не слишком ли маленькая температура для таких расторителей, т.к в СО при заданных температурах нет ничего.
Нормальная температура.

.

Если температура нормальная, подскажите где может быть причина?

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

03.09.2013 // 23:30:46

leshkin-yo пишет:
Если температура нормальная, подскажите где может быть причина?

Причина в коэффициентах распределения, т.е. то, что у Вас упало чутье методики при замене воды на дмфа - это закономерно, плюс соотв. если меняете температуру инкубирования, надо соотв. менять температуры петли и трансфер-лайна. Если есть возможность растворять сэмплы в смеси ДМФА:H2O (1:1 или 3:2) - пробуйте заменить. Если нет - можно попробовать поднять температуру "системы", т.е. темп. инкубирования до 130oC (и соотв. темп. других узлов), увеличить время инкубирования, увеличить объем инжекции, уменьшить сплит. В общем, понятно - надо тянуть чутье.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

04.09.2013 // 21:18:13

leshkin-yo пишет:
Добрый день. Я делаю анализ остаточных органических растворителей с помощью паргофазного пробоотборника в фармацевтических субстанциях. Очень часто попадаются методики где в качестве растворителя для пробы и СО используют ДМСО или ДМФА. При этом в методиках указанна температура термостатирования пробы или СО 80-100 градусов. Скажите, не слишком ли маленькая температура для таких расторителей, т.к в СО при заданных температурах нет ничего. В основном ищу легко кипящие растворители: спирты до С5, ацетон, простые и сложные эфиры, бензол, толуол, гексан, гептан. Парофазник Agilent 7694E, ГХ 6890N.
Заранее спасибо за Ваши коментарии.

Добрый день! То что в методиках на остаточную органику попадаются в качестве растворителей ДМФА и ДМСО вполне объяснимо. Есть общая статья в ЕР и USP по определению и идентификации остаточных органических растворителей, где прописаны два основных растворителя: для водорастворимых субстанций - вода, для нерастворимых в воде - ДМФА. Температура и время инкубирования тоже оттуда. Посмотрите эту статью, вам должны подойти условия прописанные там. Перечисленные вами растворители, кроме бензола, прекрасно определяются из ДМФА при Т = 80С (30 мин) из навески субстанции 50 мг в 5 мл растворителя, объем паровой фазы 1 мл, деление потока 1:5, 1:10, ПИД. С бензолом сложнее, но только потому, что определять необходимо 2 ррм.
Из практики. Растворители лучше использовать квалификации HS GC, в противном случае на фоне грязи из растворителя можно потерять целевые компоненты. ДМФА крайне нестабильный растворитель особенно при температурах, поэтому мы используем ДМАА, он более стабилен. ДМСО тоже лучше не использовать.
Проверьте, хорошо ли вы обжимаете виалы, соответствующие ли у вас септы, они должны быть пригодны для инкубирования легколетучих веществ.
Вообще, при определении остаточных растворителей очень много нюансов, все не перескажешь. К каждой субстанции нужен индивидуальный подход.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

05.09.2013 // 20:30:29

kvot пишет:

leshkin-yo пишет:
Добрый день. Я делаю анализ остаточных органических растворителей с помощью паргофазного пробоотборника в фармацевтических субстанциях. Очень часто попадаются методики где в качестве растворителя для пробы и СО используют ДМСО или ДМФА. При этом в методиках указанна температура термостатирования пробы или СО 80-100 градусов. Скажите, не слишком ли маленькая температура для таких расторителей, т.к в СО при заданных температурах нет ничего. В основном ищу легко кипящие растворители: спирты до С5, ацетон, простые и сложные эфиры, бензол, толуол, гексан, гептан. Парофазник Agilent 7694E, ГХ 6890N.
Заранее спасибо за Ваши коментарии.
Добрый день! То что в методиках на остаточную органику попадаются в качестве растворителей ДМФА и ДМСО вполне объяснимо. Есть общая статья в ЕР и USP по определению и идентификации остаточных органических растворителей, где прописаны два основных растворителя: для водорастворимых субстанций - вода, для нерастворимых в воде - ДМФА. Температура и время инкубирования тоже оттуда. Посмотрите эту статью, вам должны подойти условия прописанные там. Перечисленные вами растворители, кроме бензола, прекрасно определяются из ДМФА при Т = 80С (30 мин) из навески субстанции 50 мг в 5 мл растворителя, объем паровой фазы 1 мл, деление потока 1:5, 1:10, ПИД. С бензолом сложнее, но только потому, что определять необходимо 2 ррм.
Из практики. Растворители лучше использовать квалификации HS GC, в противном случае на фоне грязи из растворителя можно потерять целевые компоненты. ДМФА крайне нестабильный растворитель особенно при температурах, поэтому мы используем ДМАА, он более стабилен. ДМСО тоже лучше не использовать.
Проверьте, хорошо ли вы обжимаете виалы, соответствующие ли у вас септы, они должны быть пригодны для инкубирования легколетучих веществ.
Вообще, при определении остаточных растворителей очень много нюансов, все не перескажешь. К каждой субстанции нужен индивидуальный подход.

За статью спасибо. Но я не разрабатываю методики, а воспроизвожу их. Если основной растворитель вода, проблем вообщем нет (я понимаю, что разные коэффициенты распределения). Просто в методиках, как правило, указанна температура и время термостатирования, но в парофазнике еще куча параметров задается. Если с температурами петли и линии передачи более менее ясно, то с различными временами и давлением не разберусь ни как. То ли в этом дело, то ли парофазник забился и пора чистить.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2010.07433 (ПНД Ф 14.1:2.189-02) "Методика выполнения измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
Диапазон измерения массовых концентраций жиров в природных и сточных водах от 0,1 до 100,0 мг/дм3

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

kvot
Пользователь
Ранг: 165

05.09.2013 // 21:09:44

А вы и эфиры не видите на хроматограмме СО? Они дают достаточно интенсивные пики.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

06.09.2013 // 10:28:56

kvot пишет:
А вы и эфиры не видите на хроматограмме СО? Они дают достаточно интенсивные пики.

В том-то и дело, что нет. Кроме небольших пиков ДМСО, ДМФА, ДМАА и т.д. нет ничего, если колю вручную, все выходит.

kvot
Пользователь
Ранг: 165

06.09.2013 // 20:19:36

Странно. Где-то у вас теряется проба по пути от виалы до инжектора. К сожалению, по вашему автосемплеру не могу ничего сказать, у нас все проще - автосемплер с шприцевым дозированием, никаких петель и транспортных линий.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

12.09.2013 // 11:25:50

kvot пишет:
Странно. Где-то у вас теряется проба по пути от виалы до инжектора. К сожалению, по вашему автосемплеру не могу ничего сказать, у нас все проще - автосемплер с шприцевым дозированием, никаких петель и транспортных линий.

Возможно, Вы правы. Ради интереса приготовил раствор метанола в воде (10 мкл на 10 мл), и поколол меняя различные параметры на парофазнике. На всех хроматограммах метанол есть. Различались площади и эффективность колонки. Температура термостатирования была 85. Теперь попробую с ДМСО. Если не трудно поделитесь своим опытом работы с ДМСО, ДМАА и ДМФА. Как я понял, у вас другой прибор для парофазного анализа, может по аналогии придумаю что-нибудь?

kvot
Пользователь
Ранг: 165

12.09.2013 // 19:56:04

Посмотрите, может Вам эта статья поможет www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC2902303/


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты