| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Срочно!!! нужна помощь в интерпретации результатов МСИ по железу >>>
|
 |
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
 20.09.2013 // 11:48:48
Даже если не выдавать никакие результаты, проанализировать расхождения и сделать соответствующие выводы всё равно нужно.
Матрица, скорее всего, не мешает. А если бы и мешала, то мешала бы одинаково при выполнении анализа одним и тем же методом.
Да, но я же пишу две лаборатории получили ПРОБУ, а не ПРОБЫ.
А это почему?
Не знаю, всегда ВСЕ контроли проходили, и внутренние, и инспекционные.
Я привел результы, полученные в том числе и одним методом. Они тоже расходятся слишком сильно.
Ну вот это ещё можно принять как аргумент.
Ну какой смысл людям врать? Ладно бы они знали действительную концентрацию и подгоняли бы результаты.
Я готов поручиться, что люди абсолютно ответственно и грамотно сделали анализ. Они все не новички и делают это железо не первый год. А любой результат я выдать не могу, надо выбрать тот, который правильнее.
Потому что по инструкции на приготовление образца для контроля берется 100 мл МОК А3-13 и доводится до 1000 мл водой. Вот этот раствор и был разделен.
Прошу прощения. Действительно, что-то нашло на меня.
Я не на себя надеюсь. Я подразумеваю, что операторы от методики не отступали.
Прошу прощения, действительно уезжаю в командировку, а тут надо принять правильное решение и выдать ОДИН результат. Я ведь никого не хотел обидеть. Просто очень осторожно надо относиться к незнакомым людям и, не зная их, предполагать, что они не умеют работать или, хуже того, преднамеренно дают неверные результаты. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
20.09.2013 // 11:50:59
Да не получил я корочку тогда - участвовал в олимпиаде. |
|||||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
20.09.2013 // 13:14:04
Редактировано 1 раз(а) 1. Может быть раствор ещё есть? Не пробовали внутренний контроль на этом растворе? Лучше и проще всего - методом добавок, но в целях экономии раствора - методом разбавления совместно с методом добавок. 2. Сейчас, наверное, вообще крамольную мысль выскажу, но она на поверхности. Образец для контроля хорошо перемешали? Не отвечайте (предполагаю какой ответ у Вас на языке), но подумайте. Ну, где-то же, что-то же НЕ ТАК... PS. Никогда не просматривали сводные результаты МСИ? А я каждый раз поражаюсь тому, что не просто есть, а ещё и много неудовлетворительных результатов! Когда эти лаборатории заявлялись на МСИ ведь тоже, наверное, были уверены в себе... И этот камень в Ваш огород только в смысле самоуверенности (в контексте обрисованной Вами ситуации, излишней), а не в смысле Вашей квалификации. PPS. Если не удастся разобраться (пятница, вечер,..), - усредняйте. Ведь уверены во всех!? |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
20.09.2013 // 15:18:05
лошарик! Не напрягайся. Человек уезжает в командировку и ему не до твоих советов. -------------------------------------------------------------------------------- -------------------------------------------------------------------------------- К Вашему сведению, я в аналитической химии" уже 16 лет на производстве (2 года в ЦЛАТИ и 14 лет в аналитической лаборатории ж.д.). До этого 5 лет вуза по профилю. До этого УПК по этому же профилю (ну это ладно, детские забавы). Так что не делайте скоропалительных выводов, имею ли я отношение к аналитической химии... Если аналитик за 16 лет + ВУЗ и т.д. не знает методы разбавления и добавок - это полный писец. Здесь есть темы, где это обсуждается в настоящее время. Гомогенность пробы - вне сомнения. Она ведь доставлялась в движении? А осадок по этой методике не делается. ПС: опять влез в тему, к которой не имею отношения.  |
|||||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
20.09.2013 // 19:22:59
Вот ведь! Опять получилось... как получилось! КД! Ни обидеть, ни подковырнуть, ни оскорбить Вас я и в мыслях не имела. Правда! Весь день себя ловлю на том, что думаю об этой Вашей проблеме. Может быть потому, что и самой приходилось попадать в примерно подобные ситуации?.. Или потому, что Ваш первый пост непривычно эмоционален?.. Вряд ли Вы не понимали, что НИКТО ЗАОЧНО Вам НЕ ДАСТ ОТВЕТ на вопрос о том, ЧТО У ВАС НЕ ТАК... Очень надеюсь на то, что Вы найдёте решение. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
20.09.2013 // 19:25:58
Не знал, что здесь водятся тролли... |
|||||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
20.09.2013 // 19:32:20
Редактировано 1 раз(а) Да нет, я не обиделся. Просто так тщательно привык взвешивать свои слова, а тут меня подозревают в незнании элементарного... Ну я и сорвался... Отлично понимаю, что ТОЧНО причину никто заочно определить не сможет. Тем не менее, бывают ситуации, когда у кого-то было что-то похожее и помогли какие-то очень нетривиальные действия (в программировании - "танцы с бубном"). А то что пробу гомогенизировать перед анализом, разделением на части и тому подобные действия я уже за шестнадцать-то лет как отче наш... Вторая лаборатория (та, что работала двумя методами) сделала ОК на другом ГСО (другая партия, другая дата выпуска) и точно вышла на него. Пока решили взять их результат. |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
20.09.2013 // 20:36:56
Расхождение между результатами первой и второй лаборатории относительно среднего значения составляют 40%. Согласно п. 11 ПНД Ф 14.1:2.50-96 предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) составляет 34 % для вероятности Р=0.95. Так что не все так плохо. В ПНД Ф 14.1:2.50-96 указано: "При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6". Если Вас остался образец, повторите измерения в обеих лабораториях. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
21.09.2013 // 7:35:56
Ну если троллить, то до конца. Можете не читать далее. Это мои мысли вслух. 1 Вы знаете обе лаборатории и их результаты., думаю, что находитесь в зоне взаимной доступности. 2 Вы не можете быть уверенны на 100%, что имеете одну пробу. Исполнитель приготовления мог и ошибиться. Или ЗАО дал разные пробы. 3 Я бы организовал анализ пробы 1 и 2, ОК 1 и 2 в одних условиях - одна лаборатория, один метод, один исполнитель, одно время. И лучше ААС - меньше влияний. 4 Подделывать результат некрасиво. Как то так. Возражения принимаю. |
|||||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
23.09.2013 // 17:58:27
Нет, это уже как раз не троллинг в форме глупых обвинений в том, что я не знаю методов разбавления, а вполне деловые мысли. Итак. Проба все-таки одна. Еще раз: "Роса" прислала один флакон с исходным раствором. Из него, согласно приложенной инструкции, был приготовлен конечный раствор, который уже и был разделен на 2 части. Не так-то просто организовать совместный анализ разных проб в одной лаборатории, т.к. одна из этих лабораторий в Саратове, а другая - в Волгограде. Не понял про подделывание результата? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
термин; хотелось высказаться помягче). Ну, например, проблемное ГСО: Вы прибор по нему откалибруете, Вы и контрольку, из него приготовленную, по этой градуировке точно определите,.. Вот только внешний контроль из другого ГСО может оказаться неудовлетворительным, увы. Т.е. утверждение «…если выходим на ОК - значит, откалибровано правильно.» может быть неверным.;