Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Обжиг капилляра (КЭФ) при забивании органикой >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ViktoriaVS
Пользователь
Ранг: 26


06.10.2013 // 12:33:54     
Редактировано 3 раз(а)


chem4690 пишет:
Для Капели есть еще чудо набор для промывки забитого капилляра - шприц и фторопластовая трубка, плотно надевающаяся на конец капилляра. Вполне себе позволяет удалить засор на конце "пробы" если промывать с конца "детектора".
Систему для промывки капилляра можно легко соорудить из инсулинового шприца и куска силиконовой трубки подходящего диаметра, для герметичности можно намотать на трубку с двух сторон после присоединения шприца и капилляра обычную нить.
Хороший способ отмывки от органики - промывка смесью аптечной перекиси водорода и 0.1 M KOH/NaOH (1:1).
Кстати, по какому признаку вы решили, что капилляр 1) забит вообще, 2) забит органикой?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
7-11-12
Пользователь
Ранг: 29


06.10.2013 // 19:34:25     

ViktoriaVS пишет:
Зазор между цилиндрическим электродом и капилляром есть независимо от того, есть ли на нем покрытие или нет, оно же очень тонкое. Да и вообще смысла в герметичности нет никакого.

Не будем спорить. Воля Ваша, если желаете опускать в раствор две концентрические трубки с зазором между ними.
Просто подумайте, почему на агиленте запрещено вынимать кассету при поднятых флаконах, а на Капели - нет (подсказываю: смысл как раз в герметичности).
Макс-Клякс-Гуталин
Пользователь
Ранг: 27


07.10.2013 // 8:26:37     

ViktoriaVS пишет:

chem4690 пишет:
Кстати, по какому признаку вы решили, что капилляр 1) забит вообще, 2) забит органикой?

Ну ответ может показаться не логичным, но потому что при промывке давление постепенно падало и промывка завершалась. Но потом аппарат начал останавливаться и во время анализа, без видимых причин для этого. ТАк что теперь думаем, что это или работа ПО или электроника. НУ а органикой потому, что советуется использовать фильтры 0,2мкр, а у нас были 0,45мкр. хоть и разница не велика, но надо было же что-то придумать)
ViktoriaVS
Пользователь
Ранг: 26


07.10.2013 // 9:52:33     
Редактировано 3 раз(а)


Макс-Клякс-Гуталин пишет:
при промывке давление постепенно падало и промывка завершалась. Но потом аппарат начал останавливаться и во время анализа, без видимых причин для этого.
Сколько забивали/загрязняли капилляров, давление никогда не падало при промывке. Понять, что капилляр загрязнен, можно было только по падению тока в процессе электрофореза или раздающемуся треску. Остановка во время анализа может быть связана с падением тока, если в методе стоит нижний предел по току.
Вы не пробовали разобрать и промыть электроды, препанчеры, заменить/промыть трубки, ведущие к системе давления и пр. (инструкция есть в User Guide)?

А еще дело может быть в 2-х литровых бутылях, которых стоят под каруселью, для нормального создания давления они должны быть плотно закручены и вообще находиться на своем месте. Но их нужно откручивать только через программу, что-то вроде Change bottle.
абр
Пользователь
Ранг: 904


07.10.2013 // 11:26:13     

7-11-12 пишет:
По крайней мере для всех последних агилентов капилляр "продевается" внутрь электрода - обожжете покрытие и при работе между капилляром и электродом останется дырка, в которую будет затекать раствор.
Если капилляр герметично входит в электрод - то куда девается электроосмотический поток, о котором так много пишут?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хроматограф Varian 450 GC Газовый хроматограф Varian 450 GC
Прибор дает возможность одновременно установить до 3-х инжекторов и детекторов разных типов. Инжекторы как для капиллярных, так и для насадочных колонок.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


07.10.2013 // 14:13:04     

абр пишет:

7-11-12 пишет:
По крайней мере для всех последних агилентов капилляр "продевается" внутрь электрода - обожжете покрытие и при работе между капилляром и электродом останется дырка, в которую будет затекать раствор.
Если капилляр герметично входит в электрод - то куда девается электроосмотический поток, о котором так много пишут?

Никуда - он возникает на внутренней поверхности капилляра при движени противоионов заряженных поверхностных групп. При чем тут герметичность?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


07.10.2013 // 15:40:13     
Все слушайте ViktoriaVS. Вот кто все понимает в КЭ.
DNC
Пользователь
Ранг: 12


07.10.2013 // 21:25:50     

Serga пишет:
Все слушайте ViktoriaVS. Вот кто все понимает в КЭ.
Господи(н) Иегова, залогиньтесь

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты