Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дететор электроного захвата в ГХ Shimadzu 2010 >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Дететор электроного захвата в ГХ Shimadzu 2010
DDT
Пользователь
Ранг: 68

28.09.2013 // 1:35:36     
Добрый вечер. Никто не сталкивался с такой ситуацией, которая проявилась на этой неделе: при установке силы тока 1-2 мА базовая линия словно "мертвая" двигается прямо, но без всяких колебаний, а частота устанавливается на нуле. При выкалывании не наблюдается никакого отклика на соединения. При установке силы тока 0 мА, частота колеблется, как положено, но хроматограф не выходит на режим и на экране надпись "НЕ ГОТОВ".
Что может быть с детектором электронного захвата, у кого-нибудь была такая ситуация. ( T=300-330, поддуф 40 мл/мин)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
nipe
Пользователь
Ранг: 284


28.09.2013 // 21:18:59     
Поставьте чистую пустую колонку, проверьте чистоту газа-носителя и прогрейте детектор при 350-400 С. Если после этого не будет реакции на чистый растворитель (например, гексан) - тогда смотрите электронику
DDT
Пользователь
Ранг: 68


29.09.2013 // 15:28:02     

nipe пишет:
Поставьте чистую пустую колонку, проверьте чистоту газа-носителя и прогрейте детектор при 350-400 С. Если после этого не будет реакции на чистый растворитель (например, гексан) - тогда смотрите электронику

Мах разрешенная температура детектора по мануалу для нашей модели хроматографа 350 С. При 345 мы весь день ждали, когда он выйдет на режим, все никак не хотел. Попробуем найти пустой капилляр и подсоединить один конец к инжектору, второй к детектору. Чистота газа носителя проверятся по фону?
nipe
Пользователь
Ранг: 284


29.09.2013 // 22:47:21     
Если ДЭЗ рабочий - то да.
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


30.09.2013 // 8:42:14     
Редактировано 1 раз(а)

Надо еще предысторию смотреть.

Вообще, какие-то странные цифры (I and f)...
DDT
Пользователь
Ранг: 68


15.02.2014 // 23:28:55     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер. Проблема оказалась в том, что ДЭЗ был загрязнен. При прогреве при максимальной температуре температуре ( 350) в течение 4 дней ничего не помогло. Проблему решили установкой другого запасного детектора, который к счастью, был у нас в наличии.

Но, тут возникла другая проблема. При вкалывании гексана появляется как положено его пик, но потом выходят некоторые примеси( небольшие пики).
Лайнер, хроматографическую колонку кондиционировал при максимальной температуре, новый детектор я прогревал отдельно , но это все-равно не помогло... Но это не главное... Самое страшное получается при вкалывании стандартного раствора. Ничего кроме пика растворителя не выходит. Что это может быть.
Есть ли у кого-нибудь GC Shimadzu 2010 c ЭЗД для того чтобы протестировать стандартный раствор и возможно образец. Хочется именно на Shimadzu 2010 сравнить некоторые аномальные вещи... Спасибо за отзыв...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.
nipe
Пользователь
Ранг: 284


16.02.2014 // 0:50:44     
Если есть реакция на гексан, а тем более на примеси в гексане - значит детектор в порядке. Отсутствие сигнала стандартов - или сильно разведен стандарт, или в стандарте ничего нет полезного (разложение) или режим прибора - неправильный (может стандарты через 2-3 часа начнут выходить - попробуйте повысить температуру колонки или расход через колонку).
Tigra
Пользователь
Ранг: 230


16.02.2014 // 6:00:58     

DDT пишет:

Есть ли у кого-нибудь GC Shimadzu 2010 c ЭЗД для того чтобы протестировать стандартный раствор и возможно образец. Хочется именно на Shimadzu 2010 сравнить некоторые аномальные вещи... Спасибо за отзыв...

А где Вы территориально?
DDT
Пользователь
Ранг: 68


16.02.2014 // 15:30:27     

nipe пишет:
Если есть реакция на гексан, а тем более на примеси в гексане - значит детектор в порядке. Отсутствие сигнала стандартов - или сильно разведен стандарт, или в стандарте ничего нет полезного (разложение) или режим прибора - неправильный (может стандарты через 2-3 часа начнут выходить - попробуйте повысить температуру колонки или расход через колонку).

Все пробовал, не помогает.

Tigra пишет:

DDT пишет:

Есть ли у кого-нибудь GC Shimadzu 2010 c ЭЗД для того чтобы протестировать стандартный раствор и возможно образец. Хочется именно на Shimadzu 2010 сравнить некоторые аномальные вещи... Спасибо за отзыв...

А где Вы территориально?


В центре Москвы, м. Красносельская. Есть ли возможность дать эл почту, я более подробно напишу и объясню...
Tigra
Пользователь
Ранг: 230


17.02.2014 // 4:35:37     
Посмотрел, да, после основного гексанового пика несколько маленьких примесных пиков. В стандарте наблюдается та же картина. почта- rexroman(собака)mail(точка)ru
paa88
Пользователь
Ранг: 247


17.02.2014 // 11:03:11     
to DDT
а к тем кто ставил оборудование не обращались?

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты