Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ Уксусной кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ Уксусной кислоты
Novice
Пользователь
Ранг: 71

11.12.2013 // 16:45:47     
Здравствуйте Форумчане.
Этот вопрос уже поднимался, однако хочу освежить его и разобраться окончательно!
Кто определял уксусную кислоту в растворе ДМСО?
Ни при заколе паровой фазы, ни на прямую пик кислоты не выходит.
Колонка ФАП, условия - стандартные для разделения ООР. Кислота в образце присутствует в концентрации около 0,1%. Система рабочая.
Откликнитесь, кто знает в чем причина.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3124


11.12.2013 // 19:40:14     
Поподробнее пожалуйста. Состав смеси. Условия конкретно, газ-ноститель, температуры всех зон, скорость потока. И без аббревиатур если можно.
На FFAP уксусная определяется хорошо.
Novice
Пользователь
Ранг: 71


11.12.2013 // 19:52:08     

kump пишет:
Поподробнее пожалуйста. Состав смеси. Условия конкретно, газ-ноститель, температуры всех зон, скорость потока. И без аббревиатур если можно.
На FFAP уксусная определяется хорошо.

0,1 мл НАс в 100 мл ДМСО. Гелий, колонна - ФФАП, 0,32 ммх30м, Испаритель - 240 Детектор - 260, термостат - 40С-4 мин, градиент - 10С до 200, изотерма - 5 мин. Расход через колонну - 4 мл/мин. Сплит - 1 к 10. Колю 1 мкл. В воде уксуска выходит, в ДМСО - нет. Печаль
kump
Пользователь
Ранг: 3124


11.12.2013 // 20:59:50     
Диапазон рабочих температур FFAP 60-230 грдС
При 40 фаза может не работать. Попробуйте повысить начальную температуру до 70 грд.

Температура испарителя кажется высоковатой, 200грд должно быть достаточно.

Не мешало бы также вколоть чистый ДМСО и уксусную и посмотреть на времена удерживания.
Novice
Пользователь
Ранг: 71


12.12.2013 // 16:52:17     

kump пишет:
Диапазон рабочих температур FFAP 60-230 грдС
При 40 фаза может не работать. Попробуйте повысить начальную температуру до 70 грд.

Температура испарителя кажется высоковатой, 200грд должно быть достаточно.

Не мешало бы также вколоть чистый ДМСО и уксусную и посмотреть на времена удерживания.

Так я смотрел времена удерживания. Говорю же, в ДМСО уксуска не вылазит, а в воде или чистая - вылетает
kump
Пользователь
Ранг: 3124


12.12.2013 // 19:19:46     
При 40 грд она у Вас может действительно "вылетать", не взаимодействуя с фазой.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Суховоздушный стерилизатор UT-4735 Суховоздушный стерилизатор UT-4735
Предназначены для дезинфекции высокой температурой биологически активных образцов (разрушения биоплазмы клеток, денатурирования белков и др.). Температурный диапазон: от +10 до +250°С. Объем камеры: 35л.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


12.12.2013 // 19:47:20     
split до 1:100

толщина фазы FFAP в колонке - 0.25мкм?
Novice
Пользователь
Ранг: 71


13.12.2013 // 12:34:08     

kump пишет:
При 40 грд она у Вас может действительно "вылетать", не взаимодействуя с фазой.
Но в воде или в "чистом" виде то не вылетает.
Novice
Пользователь
Ранг: 71


13.12.2013 // 12:34:33     

Prolabor пишет:
split до 1:100

толщина фазы FFAP в колонке - 0.25мкм?


Да
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


13.12.2013 // 14:52:23     

Novice пишет:

Prolabor пишет:
split до 1:100

толщина фазы FFAP в колонке - 0.25мкм?

Да

И что дал split 1:100?
Novice
Пользователь
Ранг: 71


13.12.2013 // 15:05:35     

Prolabor пишет:

Novice пишет:

Prolabor пишет:
split до 1:100

толщина фазы FFAP в колонке - 0.25мкм?

Да

И что дал split 1:100?


Ничего не дал. Нет уксуски.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты