Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение селена в граф. печ.AAC дубль >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение селена в граф. печ.AAC дубль
мом
Пользователь
Ранг: 296

02.12.2005 // 9:27:14     
Sweden
Соединения селена начинают лететь уже при 300. Чистый селен уже при 684,8 начинает кипеть! При пиролизе без модификатора при 900 будет чистый ноль . В качастве модификатора применяется все, что не лень. Но наилучшие результаты показывает Pd, Pd+Mg, Pd+Ni.
Палладиевый модификатор достаточно дорогой. Хотя, больше проблем чтобы его купить (Беларусь).
Я при анализе премиксов использую в качастве модификатора нитрат никеля. Но при анализе крови на селен этот прием не проходит, палладий нужен.
г Sweden и bf109xxl спосиб. за реком.. Но всеже помогите конкретикой: (((Впрыскивается 10 мкл образца + 10 мкл модификатора (р-р PdNO3/Mg(NO3)2))))) 10 мкл модификатора концент сотнош? Результат требуют с меня быстро а я сежу на рутинном анализе а заниматся наукой нет времени . Если откажети все пойму, и так спосиб. за ценную наводку. К сожелению в моем распорежение нет соврем литературы (пара книг 70 г) интернет тоже жеский лимит.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


02.12.2005 // 10:25:21     

мом пишет:
Sweden
Соединения селена начинают лететь уже при 300. Чистый селен уже при 684,8 начинает кипеть! При пиролизе без модификатора при 900 будет чистый ноль . В качастве модификатора применяется все, что не лень. Но наилучшие результаты показывает Pd, Pd+Mg, Pd+Ni.
Палладиевый модификатор достаточно дорогой. Хотя, больше проблем чтобы его купить (Беларусь).
Я при анализе премиксов использую в качастве модификатора нитрат никеля. Но при анализе крови на селен этот прием не проходит, палладий нужен.
г Sweden и bf109xxl спосиб. за реком.. Но всеже помогите конкретикой: (((Впрыскивается 10 мкл образца + 10 мкл модификатора (р-р PdNO3/Mg(NO3)2))))) 10 мкл модификатора концент сотнош? Результат требуют с меня быстро а я сежу на рутинном анализе а заниматся наукой нет времени . Если откажети все пойму, и так спосиб. за ценную наводку. К сожелению в моем распорежение нет соврем литературы (пара книг 70 г) интернет тоже жеский лимит.



Конкретика:
давайте e-mail, вышлю всё конкретно по определению селена.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


02.12.2005 // 17:36:28     
Редактировано 1 раз(а)


мом пишет:
10 мкл модификатора концент сотнош?
нужно, чтобы в них было 15 мкг нитрата Pd и 10 мкг нитрата Mg. Это пропись от PerkinElmer, годидзе как для зеемановской коррекции, так и для континуума.

А у нас, вот, чаще всего делают модификатор растворением 0.5 г PdCl2 в 100 мл 0.5% HCl. Результаты, в общем и целом, аналогичные нитратному модификатору.

Боле на данную тему, увы, ниче не могу сообщить.
masanoya
Пользователь
Ранг: 46


03.12.2005 // 21:27:13     

Sweden пишет:

мом пишет:
Sweden
Соединения селена начинают лететь уже при 300. Чистый селен уже при 684,8 начинает кипеть! При пиролизе без модификатора при 900 будет чистый ноль . В качастве модификатора применяется все, что не лень. Но наилучшие результаты показывает Pd, Pd+Mg, Pd+Ni.
Палладиевый модификатор достаточно дорогой. Хотя, больше проблем чтобы его купить (Беларусь).
Я при анализе премиксов использую в качастве модификатора нитрат никеля. Но при анализе крови на селен этот прием не проходит, палладий нужен.
г Sweden и bf109xxl спосиб. за реком.. Но всеже помогите конкретикой: (((Впрыскивается 10 мкл образца + 10 мкл модификатора (р-р PdNO3/Mg(NO3)2))))) 10 мкл модификатора концент сотнош? Результат требуют с меня быстро а я сежу на рутинном анализе а заниматся наукой нет времени . Если откажети все пойму, и так спосиб. за ценную наводку. К сожелению в моем распорежение нет соврем литературы (пара книг 70 г) интернет тоже жеский лимит.


Конкретика:
давайте e-mail, вышлю всё конкретно по определению селена.

если не трудно будет, помогите, у нас тоже такая проблема. masanoya@rambler.ru
мом
Пользователь
Ранг: 296


05.12.2005 // 7:02:27     
г.bf109xxl спасибо за ответ
г.Sweden мой e-mail otk@mx.altayvitamin.ru зарание спасибо.
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


05.12.2005 // 10:58:03     
мом, masanoya, читайте почту.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Жидкостной хроматограф Милихром А-02 Жидкостной хроматограф Милихром А-02
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором, решающий большинство аналитических задач, характерных для метода ВЭЖХ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
мом
Пользователь
Ранг: 296


08.12.2005 // 6:21:08     
Редактировано 1 раз(а)

г Sweden пожалусто повтарите, я к сожелению не получил ваш. письмо
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


08.12.2005 // 10:20:12     
Редактировано 1 раз(а)


мом пишет:
г Sweden пожалусто повтарите, я к сожелению не получил ваш. письмо
Страно, если бы письмо не дошло, мне пришло бы об этом сообщение. Отправляю ещё раз.
мом
Пользователь
Ранг: 296


09.12.2005 // 8:47:33     
Редактировано 1 раз(а)


Sweden пишет:

мом пишет:
г Sweden пожалусто повтарите, я к сожелению не получил ваш. письмо
Страно, если бы письмо не дошло, мне пришло бы об этом сообщение. Отправляю ещё раз.

г Sweden пис. получил. К сожалению адрес, не умнея на комп. а на общем, возм. удалили со спамом. Еще раз спасибо, надеюсь на дальнейшее взаимовыгодное (по возможности)сотрудничество .
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 32


23.05.2019 // 10:18:08     
Здравствуйте!
Определяю селен методом ЭТААС в премиксах. Все получалось (хорошие результаты МСИ). В разбавленных минерализатах получал достоверные концентрации 10...30 ppb.
Но недавно спектры стали смещаться то вверх, то вниз. Это привело к тому, что результаты для одних проб стали завышаться, для других занижаться (в зависимости от того наблюдался ли такой эффект на калибровке).

[url=https://radikal.ru][/url]

На рисунке показан один и тот же раствор селена 20 ppb, прописанный дважды, но из-за смещения результаты между ними будут сильно отличаться.

Программа стандартная с небольшими доработками (длина волны 196 нм, щель 1,0 нм, ток 10 мА, Зеемановская коррекция 0,7 тесла, пиролиз - 1100, атомизация 2600, общий объем - 17 мкл, проба - 15 мкл, нитрат палладия 1500 мг/л - 2 мкл)

Буду благодарен любым комментариям.
Tigra
Пользователь
Ранг: 216


25.05.2019 // 16:42:14     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый VarianAAS, вы провели процедуру, которую я попросил вас сделать? Не увидел результатов. В скрине, что вы прикрепили, возможно, есть ответ на вашу проблему. Могли бы вы увеличить левый нижний угол, не разберу значения postread и gain?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты