| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Подготовка подвижной фазы в ВЭЖХ (ГОСТ 31504-2012) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Подготовка подвижной фазы в ВЭЖХ (ГОСТ 31504-2012) | ||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
 27.01.2014 // 15:18:52
Здравствуйте. Подскажите пожалуйста, в чем может быть причина дрейфа базовой линии на хроматограмме. Загружаю приготовленную по ГОСТ 31504-2012 (молоко и молочные продукты) подвижную фазу и больше ничего. Хроматограмма идет волнами сколько бы колонку не конденсировал. Состав подвижной фазы: ацетат аммония, дист вода, уксусная ледяная, ацетонитрил. Связывался со специалистами компании поставщика прибора, все возможные варианты, что он мне сказал я уже исключил. Посуда вся сто раз вымыта, прибор рабочий, колонка новая. Ацетонитрил, вода, ацетат аммония проверял отдельно без уксусной кислоты, линия получается прямой. Как только делаю положенный буфер, опять линия начинает волнами идти. Саму уксусную кислоту побывал из 3-х разных бутылей, разных лет подставки - одно и тоже (линия плывет после добавления в р-р ацетат аммония). Готовлю подвижную фазу слово в слово как в ГОСТе. Единственное чего не делаю, это не ставлю на ультразвуковую баню, и не пропускаю через мембранный фильтр (потому что их просто нет). Вместо этого использую просто вакуумный насос для дегазации и бумажный фильтр белая лента. Возможна ли причина в этом? Почему базовая линия элюента дает такой дрейф именно с использованием уксусной кислоты или дело вовсе не в ней? Подскажите люди добрые. Буду благодарен. Три недели уже убиваюсь. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Клим Леонов Пользователь Ранг: 21 |
28.01.2014 // 6:37:58
Добрый день! Если у Вас без кислоты с базовой линией все в порядке, напрашивается конечно вывод - дело в ней. Вот что с ней связано - не могу сказать. Назову Вам еще возможные причины дрейфа: 1. Флуктуации температуры (проверьте термостат); 2. Пузырьки воздуха в детекторе (обязательно надо дегазировать элюенты если нет дегазатора на приборе) Какой у Вас прибор, скажите пожалуйста?! 3. Проведите холостой анализ при другой длине волны, проверьте постоянную ячейки. Желаю удачи! |
||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
28.01.2014 // 8:56:45
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. 1. Термостата в приборе нет. 2. Дегазацию провожу вакуумным насосом. В ГОСТе написано, что вместе в насосом используется ультразвуковая ванна. У меня ее нет, дегазую только насосом, может быть дело в этом? Прибор фирмы Люмэкс "Люмахром". Скажите еще, у нас уксусная кислота в городе только в пластиковой таре продается, а в РФ она в стекле поставляется? я вот думал, что может пластик что-то в кислоту выделяет. |
||
|
Biomass Пользователь Ранг: 94 |
28.01.2014 // 9:41:45
У нас снабженец привозит уксусную кислоту и в стекле (1 л), и в пластике. Канистры полиэтиленовые, спектр ЯМР уксуски чистый...
Попробуйте увеличить разряжение при вакуумировании. Дрейф БЛ регулярный? |
||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
28.01.2014 // 9:49:54
Только для подвижной фазы состава по ГОСТ. Дрейф линии неоднородный, то есть то вверх то вниз. Медленный подъем и спуск, и опять. И так все время, будто что-то выходить неравномерно. Подъем и спад БЛ незакономерный, т.е. нет четкой постоянной картины. Прыгает в пределах 50mAU. |
||
|
rezvan e Пользователь Ранг: 43 |
28.01.2014 // 10:24:19
Есть ли у вас клапан противодавления на выходе из детектора? У меня такая беда была, когда он был плохо отрегулирован. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
28.01.2014 // 11:14:43
Вот это я не знаю. Я ж химик-аналитик, внутрь прибора не лезу. Скажите как проверить? |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
28.01.2014 // 19:58:51
Уважаемый DocLazarus! Что же вы в ЛЮМЭКС-то не отпишетесь? Или все бумажки до единой потеряли? На каждой стоит, например sos{coбaчkа}lumex.ru и под заголовком "Рекламация" свои проблемы, телефоны,почту. На ГОСТ 31504-12 имеются "ПУ 33-2011 - Реализация ГОСТ 31504-2012 (Молоко и молочная продукция. Определение консервантов и красителей методом ВЭЖХ) - актуально с 07.11.2013". Свежак, тёпленькие ещё. Заголовк темы у Вас такой не конкретный, что никто и не заглянет. И город. Сейчас семинар сервис-инженеров, если в Вашем городе есть - заглянут. Да и с проффи по телефону пообщаться не вредно. |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
29.01.2014 // 0:24:45
Уважаемый DocLazarus! Напишите пожалуйста, Ваш "Люмахром" изократический или градиентный. Такие вещи бывают, если компоненты элюента смешиваются двумя насосами хроматографа. |
||
|
Клим Леонов Пользователь Ранг: 21 |
29.01.2014 // 8:43:05
Клапан противодавления находится обычно на капилляре между входом в сливной сборник и выходом из кюветы детектора. Можете снять переднюю панель и посмотреть. Судя по картинке, на мой взгляд его нет! |
||
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
29.01.2014 // 11:03:16
Редактировано 4 раз(а) Связывался я с фирмой. Веду сейчас с ними диалог. Просто подумал еще тут отписаться. Вдруг кто чего подскажет. Я кажется уже нашел причину, благодаря специалистам Люмэкса. Если оправдается, отпишусь о причине тут. Там, к стати, в этом "свежачке" неточностей полно. К примеру, пересчет сорбата калия и бензоата натрия на кислоту. Если пересчитывать получает вроде как другие цифры 169 бензойной и 149 сорбиновой к-т, к примеру. "ПУ 33-2011" у меня есть. У нас в городе есть Ваш специалист. Заглядывать не надо. Я с ним по телефону разговаривал, он в командировке сейчас. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
