Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ воды на медь, МГА-916 >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ воды на медь, МГА-916
Gwinbleidd
Пользователь
Ранг: 5

10.03.2014 // 15:00:12     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, мы проводили межлабораторные испытания образца воды на содержание меди. У себя в лаборатории анализ мы делали на МГА-915 по методике ПНД Ф 14.1:2.253-09. В другой лаборатории делали по методике ПНД Ф 14.1:2:4.139-98 на приборе с пламенной атомизацией.
У нас получилась концентрация меди 0,03 мг/дм3, у них - 0,12 мг/дм3.
Первым делом я решил что мы ошиблись с пробоподготовкой, отвез наш раствор к ним в лабораторию, получились все те же 0,12 мг/дм3. Дал им померить наш ГСО (градуировку по нему я делал в день анализа) - все нормально 1 мг/дм3 как и должно быть.

Может кто сталкивался с подобным? в чем тут может быть дело?
Я переживаю из-за того что все растворы у нас приготовлены на дистилированной воде, а не на диионизате, но вряд ли из-за этого может быть занижение, тем более в 4 раза.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


10.03.2014 // 23:02:56     

Gwinbleidd пишет:
Дал им померить наш ГСО (градуировку по нему я делал в день анализа) - все нормально 1 мг/дм3 как и должно быть.


Какие концентрации меди были в градуировочных растворах и во сколько раз разбавляли анализируемую воду?
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


11.03.2014 // 11:22:47     
Что в анализируемой пробе кроме меди? Хорошо бы посмотреть картинку элементоопределения пробы. Пробовали ли взять пополам стандарт и пробу. так что бы попасть в середину градуировки? Какой диапазон линейности? Сколько капали анализируемой пробы(масса меди).
Довольно сильная депрессия сигнала меди наблюдается при наличии хлоридов , вплоть до полного подавления
Gwinbleidd
Пользователь
Ранг: 5


11.03.2014 // 11:30:33     

НикНик пишет:

Gwinbleidd пишет:
Дал им померить наш ГСО (градуировку по нему я делал в день анализа) - все нормально 1 мг/дм3 как и должно быть.

Какие концентрации меди были в градуировочных растворах и во сколько раз разбавляли анализируемую воду?


Мы при построении градуировочной зависимости использовали ГСО 10 мкг/дм3, т.е. исходный разбавляли в 100 раз. Образец воды анализировали без разбавления.
Они анализировали и ГСО и пробу воды без разбавления. На сколько я понял для градуировки прибора они используют ГСО 1 и 2 мг/дм3.
Gwinbleidd
Пользователь
Ранг: 5


11.03.2014 // 11:36:10     

АнатолийАИ пишет:
Что в анализируемой пробе кроме меди? Хорошо бы посмотреть картинку элементоопределения пробы. Пробовали ли взять пополам стандарт и пробу. так что бы попасть в середину градуировки? Какой диапазон линейности? Сколько капали анализируемой пробы(масса меди).
Довольно сильная депрессия сигнала меди наблюдается при наличии хлоридов , вплоть до полного подавления


К сожалению, состав пробы неизвестен. Анализировали ее только на нефтепродукты на флюорате, но там достаточно низкие значения.

Стандарт и пробу по полам не пробовал. А что это может дать?
Градуировка согласно ПНД Ф 14.1:2.253-09: 0 - 400 пг меди, в кювету вводил 10 мкл образца.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


11.03.2014 // 13:41:30     

Gwinbleidd пишет:

Мы при построении градуировочной зависимости использовали ГСО 10 мкг/дм3, т.е. исходный разбавляли в 100 раз. Образец воды анализировали без разбавления.


И получили результат 30 мкг/л, т.е. сигнал от пробы был значительно выше сигнала градуировочного образца. Кто ж так делает, мало того что градуировка по одной точке, так еще и проба вылазит бог знает куда за пределы градуировки. Такие ваши результаты обсуждать нельзя, все надо переделывать.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центр коллективного пользования Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании
Gwinbleidd
Пользователь
Ранг: 5


11.03.2014 // 14:11:59     

НикНик пишет:

Gwinbleidd пишет:

Мы при построении градуировочной зависимости использовали ГСО 10 мкг/дм3, т.е. исходный разбавляли в 100 раз. Образец воды анализировали без разбавления.

И получили результат 30 мкг/л, т.е. сигнал от пробы был значительно выше сигнала градуировочного образца. Кто ж так делает, мало того что градуировка по одной точке, так еще и проба вылазит бог знает куда за пределы градуировки. Такие ваши результаты обсуждать нельзя, все надо переделывать.


Уважаемый, НикНик, градуировка делалась в точном соответствии с используемой нормативной документацией (ПНД Ф 14.1:2.253-09, разработчик Люмекс). Градуровка прибора производиться по одному образцу ГСО, добавлением разных объемов с массой меди в кювете в диапазоне 0 - 400 пг. 10 мкл раствора образца с концентрацией 30 мкг/дм3 это 300 пг меди, т.е. в пределах градуировки.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


11.03.2014 // 15:34:46     
Нет что-то тут не так. Это громадные концентрации для электротермического метода. Если я в свой прибор введу 10 мкл раствора с концентрацией меди 30 мкг/л то получу значение оптической плотности порядка 1. На таких значениях оптической плотности измерения не проводят.

Приведите тогда, пожалуйста, температурную программу, при которой проводились измерения.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


11.03.2014 // 16:53:50     
Редактировано 1 раз(а)


НикНик пишет:
Нет что-то тут не так. Это громадные концентрации для электротермического метода. Если я в свой прибор введу 10 мкл раствора с концентрацией меди 30 мкг/л то получу значение оптической плотности порядка 1. На таких значениях оптической плотности измерения не проводят.

Приведите тогда, пожалуйста, температурную программу, при которой проводились измерения.

Уважаемый Ник-Ник, не сбивайте человека с толку. Для МГАшки 300 пкг меди в печке не проблема. Другое дело 1200 пкг, здесь мы можем попасть в область загиба градуировки вниз. Тогда мы будем иметь как бы 300 в то время как капаем гораздо больше.
Собственно почему я и просил картинку, вид сигналов несколько различается.
Я бы настоятельно рекомендовал разбавить "задачку" раз в пять и померить
З.Ы. укажите пожалуйста номер прибора
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


11.03.2014 // 17:01:49     

АнатолийАИ пишет:

Для МГАшки 300 пкг меди в печке не проблема.


Тогда мне уже интересно, каким образом это не проблема. Как тогда меряют 10 пкг, заявленные как начало диапазона в методике?
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


11.03.2014 // 18:46:12     
Редактировано 1 раз(а)


НикНик пишет:

АнатолийАИ пишет:

Для МГАшки 300 пкг меди в печке не проблема.

Тогда мне уже интересно, каким образом это не проблема. Как тогда меряют 10 пкг, заявленные как начало диапазона в методике?

по методике используют раствор 10 мкг/дм3......начинают градуировку с 10 мкл раствора -соответственно 100пкг.....1 мкл как-то не принято вводить
С утра посмотрел у себя градуировка линейная до 800 пкг

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты