Форумы ANCHEM.RU: Выход нефти и нефтепродуктов на SimDis

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выход нефти и нефтепродуктов на SimDis >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Пусек
Пользователь
Ранг: 14

06.05.2014 // 18:36:31

wchupin пишет:

В принципе, считается, что симдистовская колонка для высокотемпературного анализа живёт год, потом надо ставить новую.
"Жизнь" колонки зависит от количества анализов. Мы ежедневно анализируем по 12 проб нефти. Колонки нам хватает на 2 месяца, к сожалению

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

wchupin
Пользователь
Ранг: 109

07.05.2014 // 1:14:11

Пусек пишет:
"Жизнь" колонки зависит от количества анализов. Мы ежедневно анализируем по 12 проб нефти. Колонки нам хватает на 2 месяца, к сожалению

И это тоже вполне естественно...

Мы ответили на Ваш вопрос? Вкратце, ещё раз:

Поскольку нефть — не полностью испаряющаяся жидкость, то её выход при перегонке измерить можно только с помощью калибровки — либо путём добавления внутреннего стандарта, либо путём абсолютной градуировки. С внутренним стандартом, наверное, всё понятно, а для абсолютной градуировки надо взять некую стандартную нефть, для которой выход в данных условиях известен, и тупо откалиброваться по площади нашего как бы «пика» — то есть, по сути, взять всю площадь получившегося «ёжика» в случае стандартной нефти, тщательно взвешенной и разбавленной в CS₂, и сопоставить её с массой навески. Затем взять неизвестную нефть, опять развести в CS₂ точно известную навеску, заколоть ровно столько же, сколько и в случае калибровки — то есть, например, тот же 1 мкл. Из получившейся площади вычислить процент отгона.

Не забыть при этом умножить площадь в зоне выхода CS₂ на коэффициент тушения 2,7 (если начинаете с 35°C) или на 2,3 (если начинаете с -20°C).

Как-то так вот...

Пусек
Пользователь
Ранг: 14

14.05.2014 // 20:43:43

wchupin пишет:

Пусек пишет:
"Жизнь" колонки зависит от количества анализов. Мы ежедневно анализируем по 12 проб нефти. Колонки нам хватает на 2 месяца, к сожалению
И это тоже вполне естественно...

Мы ответили на Ваш вопрос? Вкратце, ещё раз:

Поскольку нефть — не полностью испаряющаяся жидкость, то её выход при перегонке измерить можно только с помощью калибровки — либо путём добавления внутреннего стандарта, либо путём абсолютной градуировки. С внутренним стандартом, наверное, всё понятно, а для абсолютной градуировки надо взять некую стандартную нефть, для которой выход в данных условиях известен, и тупо откалиброваться по площади нашего как бы «пика» — то есть, по сути, взять всю площадь получившегося «ёжика» в случае стандартной нефти, тщательно взвешенной и разбавленной в CS₂, и сопоставить её с массой навески. Затем взять неизвестную нефть, опять развести в CS₂ точно известную навеску, заколоть ровно столько же, сколько и в случае калибровки — то есть, например, тот же 1 мкл. Из получившейся площади вычислить процент отгона.

Не забыть при этом умножить площадь в зоне выхода CS₂ на коэффициент тушения 2,7 (если начинаете с 35°C) или на 2,3 (если начинаете с -20°C).

Как-то так вот...

Да, вы ответили на мой вопрос, спасибо большое!!! Я очень благодарна.

chromik
Пользователь
Ранг: 166

17.05.2014 // 13:04:50

Пусек пишет:

wchupin пишет:

В принципе, считается, что симдистовская колонка для высокотемпературного анализа живёт год, потом надо ставить новую.
"Жизнь" колонки зависит от количества анализов. Мы ежедневно анализируем по 12 проб нефти. Колонки нам хватает на 2 месяца, к сожалению

Хотелось бы узнать - за какое время (8 часов или 24 часа) Вы делаете 12 проб нефти. По приложенной буржуйской методике на один анализ заложено 2 часа (с учетом обязательной "нулевой" разгонки растворителя на каждый анализ).
Не выполнение такого правила обычно влияет на качество результатов, особенно на проценты выхода нефти.

Пусек
Пользователь
Ранг: 14

20.06.2014 // 17:18:33

chromik пишет:

Хотелось бы узнать - за какое время (8 часов или 24 часа) Вы делаете 12 проб нефти. По приложенной буржуйской методике на один анализ заложено 2 часа (с учетом обязательной "нулевой" разгонки растворителя на каждый анализ).
Не выполнение такого правила обычно влияет на качество результатов, особенно на проценты выхода нефти.

Надо посчитать, один анализ длится 45 минут, охлаждение прибора летом минут 10, 45 минут - растворитель, 10 минут - охлаждение. Получается, 12 проб анализируем за 22 часа. Перед каждой серией проб приходится проводить 5010. Следовательно, 24 часа

Подскажите, как пересчитать результаты анализа нефти на 100% -ый выход, при этом не учитывать газы?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific TSQ Quantum Access™ MAX
Thermo Scientific TSQ Quantum Access™ MAX - тройной квадрупольный масс-спектрометр, обладающий всеми характеристиками, необходимыми для высококачественных исследований при анализе объектов окружающей среды и продуктов питания - чувствительностью и селективностью, широким диапазоном масс и высоким разрешением.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

chromik
Пользователь
Ранг: 166

21.06.2014 // 21:08:31

У Вас есть таблица результатов, отбросьте проценты отгона с температурой кипения, например, до 20 *С (или то что Вы считаете газами) от 100. Затем остаток приравняйте к 100% и пересчитайте таблицу. Не совсем понял что такое 5010, если это калибровочный раствор, то его достаточно делать раз в неделю.
По методике АС используют два прибора, на DHA видна расшифровка компонентов до 150 *С и легко можно определить какие компоненты можно отнести к газам и т.д.

Пусек
Пользователь
Ранг: 14

21.06.2014 // 22:12:27

chromik пишет:
У Вас есть таблица результатов, отбросьте проценты отгона с температурой кипения, например, до 20 *С (или то что Вы считаете газами) от 100. Затем остаток приравняйте к 100% и пересчитайте таблицу. Не совсем понял что такое 5010, если это калибровочный раствор, то его достаточно делать раз в неделю.
По методике АС используют два прибора, на DHA видна расшифровка компонентов до 150 *С и легко можно определить какие компоненты можно отнести к газам и т.д.
Например, выход нефти 97%, газов - 2%. Чтобы пересчитать выход фракции 100-110 оС на 100%, необходимо выход фракции 100-110 оС умножить на 100 и разделить на 95?

chromik
Пользователь
Ранг: 166

22.06.2014 // 8:19:24

Примерно так, это чистая математика. Т.е. если газов 2%, то все оставшиеся фракции умножаем на коэфициент 1,02. Но Вы не зацикливайтесь на проценте выхода, это серьезная ошибка. По методике допускается до 10% расхождения процента выхода, так как применяется абсолютная калибровка. Поэтому мы в настройках установили выход нефти равный 100%. Стандартная нефть дает 90-98% выхода на данном приборе и пересчет в 2% становится бессмысленным, также такое отклонение входит в погрешность методики. Из опыта работы только мазуты или очень тяжелые нефти дают выход 75-85% . Только для таких фракций мы ставим в настройках расчет от процента выхода.

Пусек
Пользователь
Ранг: 14

22.06.2014 // 8:35:55

chromik пишет:
Примерно так, это чистая математика. Т.е. если газов 2%, то все оставшиеся фракции умножаем на коэфициент 1,02. Но Вы не зацикливайтесь на проценте выхода, это серьезная ошибка. По методике допускается до 10% расхождения процента выхода, так как применяется абсолютная калибровка. Поэтому мы в настройках установили выход нефти равный 100%. Стандартная нефть дает 90-98% выхода на данном приборе и пересчет в 2% становится бессмысленным, также такое отклонение входит в погрешность методики. Из опыта работы только мазуты или очень тяжелые нефти дают выход 75-85% . Только для таких фракций мы ставим в настройках расчет от процента выхода.

Спасибо! Это не я зациклилась на проценте выхода, а мое начальство


Ответов в этой теме: 29 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты