Форумы ANCHEM.RU: интерпретация эволюции полос в ИК-спектре

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

интерпретация эволюции полос в ИК-спектре >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: интерпретация эволюции полос в ИК-спектре

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 438

16.05.2014 // 19:47:19

методом ИК-спектроскопии ДО исследовалось влияние электромагнитного поля высокой напряженности (Длительность импульса не превышала 10 нс, напряженность электрической компоненты поля ~ 10^7 В/м, энергия в импульсе 0.1 Дж, частота повторения импульсов 100 Гц ) на порошкообращные(!) образцы оливина и серпентина. при этом методика подготовки образцов к снятию спектров после обработки заключалась в их растирании в лабораторной мельнице- ступке (Фрич) в течение трех минут.
спектров было отснято 5-6 на образец. разбавление образца 1 к 10. площади полос считались в программе поставщика спектрометра. разница в значения площадей ПП превышает ошибку (то есть ту самую дельту в значения внутри выборки полученной для одного образца)
я была уверена что разницы в спектрах не будет -не тут то было.
серпентин: ну то что площадь пика отвечающего кристаллической воде (3400 см-1) как-то (скажем так не линейно) зависит от времени обработки-это я еще могу пережить и даже пытаться объяснять микроволновой составляющей электромагнитного поля.но как так может статься что и площади полос отвечающих колебаниям SiO4 меняется в зависимости от времени обработки на величину превышающую ошибку?причем значительно превышающую.
оливин: но опять же площадь ПП отвечающей колебаниям связи кремний-кислород как-то изменяется.
вопрос - в чем дело? в методике?
или это (прошу не казнить, если бред пишу) можно интерпретировать как изменение структуры поверхности? если да-то как это подтвердить или опровергнуть?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3598

17.05.2014 // 0:36:49

Maria_Maria пишет:
методом ИК-спектроскопии ДО исследовалось влияние электромагнитного поля высокой напряженности (Длительность импульса не превышала 10 нс, напряженность электрической компоненты поля ~ 10^7 В/м, энергия в импульсе 0.1 Дж, частота повторения импульсов 100 Гц ) на порошкообращные(!) образцы оливина и серпентина. при этом методика подготовки образцов к снятию спектров после обработки заключалась в их растирании в лабораторной мельнице- ступке (Фрич) в течение трех минут.
спектров было отснято 5-6 на образец. разбавление образца 1 к 10. площади полос считались в программе поставщика спектрометра. разница в значения площадей ПП превышает ошибку (то есть ту самую дельту в значения внутри выборки полученной для одного образца)
я была уверена что разницы в спектрах не будет -не тут то было.
серпентин: ну то что площадь пика отвечающего кристаллической воде (3400 см-1) как-то (скажем так не линейно) зависит от времени обработки-это я еще могу пережить и даже пытаться объяснять микроволновой составляющей электромагнитного поля.но как так может статься что и площади полос отвечающих колебаниям SiO4 меняется в зависимости от времени обработки на величину превышающую ошибку?причем значительно превышающую.
оливин: но опять же площадь ПП отвечающей колебаниям связи кремний-кислород как-то изменяется.
вопрос - в чем дело? в методике?
или это (прошу не казнить, если бред пишу) можно интерпретировать как изменение структуры поверхности? если да-то как это подтвердить или опровергнуть?

У любых природных минералов есть "допуск" на отклонение по составу. Чем больше степень превращения исходного минерала, тем больше этот допуск. А Вы вообще имеете дело с породами, пусть и с преобладанием мономинеральной составляющей.
Это к чему? Если желаемо получать какие-то характеристики, то надо пользоваться синтетическими аналогами. И потом пытаться подтвердить их на природных. А на своих образцах только лишнего запутаетесь.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 438

29.05.2014 // 15:04:22

sinthetic пишет:
Это к чему? Если желаемо получать какие-то характеристики, то надо пользоваться синтетическими аналогами. И потом пытаться подтвердить их на природных. А на своих образцах только лишнего запутаетесь.

спасибо! я поняла.тем более что сам по себе оливин есть изоморфный ряд от магниевого до железистого силиката.в общем ясно. спасибо.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

30.05.2014 // 17:32:00

А с чего вы взяли, что спектры не должны меняться? На мой взгляд еще как должны. Большинство даже стабильных минералов имеют неравновесное состояние кристаллической решетки - ликвацию, неоднородность примесей, дислокации и прочее. Особенно оливин, он запросто может быть по краям фаялитным, а внутри форстеритным. Серпентин - это вообще очень сложная структура у корой самые широкие возможности к разнообразному перестроению. Под действием переменного электромагнитного поля в кристаллах может происходить разупрочнение, сверхтруктурное упорядовачивание, полигонизация и прочее. Естественно это будет влиять на жесткость связи.
Надо бы с этих образцов снять прецизионные дифрактограммы, и понять как ваше воздействие меняет межплоскостные расстояния и упорядоченность по сверхструктурным пикам.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

30.05.2014 // 17:50:53

Это даже если не учитывать наклеп, дислокационное упрочнение решетки, произошедшее при истирании в ступке. Релаксация накопленных напряжений очевидно должна произойти. Надо бы попробовать еще отпустить образцы и посмотреть, что изменится, только чтоб серпентин остался серпентином.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 438

02.06.2014 // 11:05:44

Редактировано 1 раз(а)

Duke пишет:
А Под действием переменного электромагнитного поля в кристаллах может происходить разупрочнение, сверхтруктурное упорядовачивание, полигонизация и прочее. Естественно это будет влиять на жесткость связи.

где можно почитать про это?

Duke пишет:Надо бы с этих образцов снять прецизионные дифрактограммы, и понять как ваше воздействие меняет межплоскостные расстояния и упорядоченность по сверхструктурным пикам.

а дифракция медленных электронов не подойдет?я так погуглила и что-то у меня сложилось ощущение, что прецизионная порошковая дифрактометрия это такая же редкость (в смысле установок мало) как синхротрон в рентгеновской спектроскопии.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1100
Электропечь SNOL 30/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с вакуумированным нагревательный элементом.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Duke
Пользователь
Ранг: 512

02.06.2014 // 12:21:33

Порошковая дифракция по Брэггу-Брентано - самый распространенный метод структурного анализа. Есть практически в каждой материаловедческой и минералогической лаборатории.
Электрострикция и обратный пъезоэффект описаны в курсе кристаллографии и кристаллофизики. Шаскольская, для начинающего - хороший учебник. Васильев для продвинутых физиков. В большом издании физики твердого тела Томпсона можно также что-то полезное подглядеть.
Движение дислокаций и релаксация напряжений, рекристаллизация, коалесценция, полигонизация, влияние примесных атомов и включений очень подробно рассматривается в курсе металловедения. В последних книгах можно найти сведения и о электромагнитной обработке металлов. Металлы это поликристаллы, и все что работает в них, также применимо в разной мере и ко всем кристаллическим соединениям.
Вот в диссертации можно выписку найти и ссылку на литературу.
www.dissercat.com/content/povyshenie-effektivnosti-primeneniya-magnitno-impulsnoi-obrabotki-rud-s-tselyu-ikh-razuproch

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 438

02.06.2014 // 13:13:37

Редактировано 1 раз(а)

Duke пишет:
Порошковая дифракция по Брэггу-Брентано - самый распространенный метод структурного анализа.

спасибо! я просто думала это акая-то особенная дифрактометрия (оснащенная например каким-то особенным излучением),которую не на любом приборе сделаешь.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты